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1固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定罗非鱼中9种邻苯二甲酸酯显示文摘建立了罗非鱼中邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)共9种邻苯二甲酸酯(PAEs)的高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品经乙酸乙酯提取后,经LC-Si固相萃取柱净化,以甲醇和甲酸-乙酸铵缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。9种PAEs在1.0~200.0μg.L-1范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.991 8,平均加标回收率为75%~107%,批内、批间相对标准偏差分别在1.9%~11.8%和3.6%~13.1%之间。该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点,满足残留分析的要求。李拥军 熊文明 陈坚文 温贤有 李谦 刘正华 李盛安 2012分析测试学报2012,31,3:44
2固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定海水与沉积物中邻苯二甲酸酯类污染物显示文摘邻苯二甲酸酯(PAEs)是塑化剂产品中使用最广泛的一类化合物,准确分析海洋中邻苯二甲酸酯的种类、组成及浓度水平,对认识PAEs在海洋环境的迁移变化及生态效应具有重要意义。本研究建立了固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分析海水与沉积物中PAEs的方法,确定了萃取时间、萃取温度等最佳实验条件。本方法测定海水与沉积物中PAEs含量的精密度为±10%,检出限分别为0.04~0.32 ng/L和0.12~1.60μg/kg;除邻苯二甲酸二甲酯(DMP)外,海水中PAEs回收率为68.0%~114.0%,沉积物中PAEs回收率为76.4%~105.0%。利用本方法测得长江口及其邻近海域水体与沉积物中PAEs的浓度分别为0.270~1.39μg/L和0.79~34.8μg/kg。实验表明,本方法操作简单,准确度高,大大缩减了海水萃取体积,能够应用于近岸海水与沉积物中PAEs含量的准确分析。张泽明 张洪海 李建龙 杨桂朋 2017分析化学2017,45,3:44
3邻苯二甲酸酯类毒性及检测方法研究进展显示文摘邻苯二甲酸酯类(Phthalic Acid Esters, PAEs)是重要的工业添加剂之一,可作为塑料工业的增塑剂、软化剂以及化工业的增香剂、成膜剂等,其制品应用广泛.但因其为一类环境激素类持久性有机污染物,对生物个体发育、新陈代谢等产生不利影响,并可沿食物链传递,危害到生态系统乃至人类.本文通过总结邻苯二甲酸酯类物质的不同暴露途径、毒性危害及检测方法等方面的国内外研究进展,指出了现有研究的不足和未来研究趋势,以期为进一步研究邻苯二甲酸酯类对生态环境的影响提供参考.张悦 袁骐 蒋玫 郑亮 隋延鸣 王云龙 王翠华 2019环境化学2019,38,5:48
4中空纤维膜液相微萃取-气相色谱质谱法快速测定蔬菜汁中15种邻苯二甲酸酯显示文摘采用中空纤维膜-液相微萃取结合GC-MS检测蔬菜汁中15种邻苯二甲酸酯。对萃取溶剂、振荡速度、振荡时间进行了优化:在萃取温度为23℃(室温)、搅拌速度为快速、萃取时间为50min的条件下正己烷萃取效果较好;采用DB-5MS石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)、气相色谱质谱(EI)进行分离检测。15种邻苯二甲酸酯在此方法条件下的富集倍数在4.2~315.6之间;检出限在0.0001~0.01 mg/L之间。当添加浓度范围在0.05~1 mg/kg时,回收率在71.8%~90.1%之间,RSD为2.1%~18.9%。本方法可用于蔬菜汁中邻苯二甲酸酯的测定。朱莉萍 朱涛 马运平 倪永付 王勇 闫秋成 2013分析化学2013,41,7:16
5高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中9种邻苯二甲酸酯显示文摘建立了牛奶中邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)共9种邻苯二甲酸酯(PAEs)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品经正己烷提取后,用LC-Si固相萃取柱净化,以甲醇和甲酸-乙酸铵缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。9种PAEs在2~200 ng/mL范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.9983,平均加标回收率为88.0%~103.1%,相对标准偏差均小于10%。该方法准确、灵敏、高效、环保,适用于牛奶中多种PAEs的同时测定。袁永添 刘正华 李拥军 李盛安 冯敏铃 2012广东农业科学2012,39,6:12
6QuEChERS-高效液相色谱法测定土壤中邻苯二甲酸酯显示文摘邻苯二甲酸酯(PAEs)类物质是一种人工合成的环境激素类化合物。建立了一种QuEChERS-高效液相色谱法联合测定土壤中5种PAEs。土壤样品经QuEChERS法提取后进行了高效液相色谱分析测定。选取乙腈、乙酸乙酯、甲醇作为萃取剂,对萃取剂进行选择,对影响萃取效率的萃取剂体积、超纯水体积、盐量等条件进行优化。方法的加标回收率为94.7%-102.8%,检出限为0.49-1.29μg/kg,相对标准偏差(n=7)为1.6%-4.3%。该方法前处理简单,萃取剂用量少,分析时间短,适用于土壤中PAEs的大批量测定分析。魏丽琼 呼世斌 刘书慧 王娇娇 柴琴琴 刘晋波 2016环境工程2016,34,5:9
7我国邻苯二甲酸酯类检测方法研究进展显示文摘文中概述了近几年国内检测塑化剂的常用方法,对比了气质联用法(GC-MS)、高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱法(GC)等在检测样预处理方法、分析条件和检测限等方面的异同,比较了这些分析方法的优劣,对当前塑化剂检测中需要改进的地方提出了建议。李俊儒 胡继红 段琼 刘延玲 朱克永 2014食品与发酵工业2014,40,2:9
8土壤中邻苯二甲酸脂提取与检测方法的研究进展显示文摘邻苯二甲酸酯(PAEs)是一类环境激素类化合物,具有致畸、致癌和致突变的毒性。土壤中的PAEs可以通过食物链在人体内富集,威胁人类身体健康。当前土壤受PAEs污染现象日益普遍,选择合适的提取和检测方法评估土壤的PAEs污染程度显得至关重要。在前人研究成果的基础上,比较了索氏提取法、振荡提取法等传统方法与加速溶剂提取法等新型方法共7种土壤样品提取方法的优缺点,并综述了国内外检测土壤样品中PAEs含量的主要方法。展望了土壤中PAEs提取方法的发展趋势,为今后高效、快速检测土壤中的PAEs污染状况提供科学依据。樊诗亮 何丽芝 陆扣萍 张小凯 胡国涛 于阳 郭茜 秦华 王海龙 2016环境污染与防治2016,38,6:7
9超高效液相色谱串联质谱法快速测定地下水和含水层介质中16种全氟烷基酸显示文摘全氟烷基酸(PFAAs)是一种新型的持久有机污染物,在各种环境介质中被频繁检出。目前,PFAAs的检测方法主要包括液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)、超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)、气相色谱法和光谱类方法。但是,上述方法多存在样品前处理过程复杂、周期长、成本高的问题,不适用于PFAAs的快速检测。为此,本文建立了一种快速测量地下水和含水层介质中16种PFAAs的UPLC-MS/MS方法。水样过0.22μm滤膜后直接测定浓度,土样经过超声离心后,取上清液过滤测量浓度。本方法分别为16种PFAAs建立了低浓度(5~50μg/L)和高浓度(100~500μg/L)两条校准曲线,相关系数R^2>0.99。地下水中16种PFAAs快速检测方法检出限为0.06~1.07μg/L,回收率为75%~120%,精密度(RSD)为2.61%~9.19%(除高浓度时全氟丁烷磺酸和全氟已烷磺酸分别为11.34%和14.70%外)。含水层介质中14种PFAAs(全氟十三酸和全氟十四酸除外)方法检出限为2.69~12.33ng/g,回收率为65%~103%,精密度(RSD)为1.96%~7.22%。刘明睿 汪伶俐 陈亮 2019地学前缘2019,26,4:6
10超声波提取-气相色谱质谱联用法测定土壤中23种邻苯二甲酸酯显示文摘建立了超声波提取-气相色谱-质谱联用技术分析土壤中23种邻苯二甲酸酯(Phthalic acid esters,PAEs)的新方法.以V(二氯甲烷):V(丙酮)=1:1混合溶液作提取剂分两次超声提取,每次提取10min,使用硅胶(SI)及N-丙基乙二胺(PSA)两种固相萃取小柱串联净化,使用HP-5MS色谱柱,在26min内23种PAEs分离良好,且23种PAEs具有良好的线性关系,相关系数不小于0.990,平均加标回收率为81.1%~109.2%,相对标准偏差为3.6%~11.9%,检出限为0.90—40ng/g.认为所建立的方法适用于土壤中PAEs的检测.黎小鹏 李拥军 梁金明 刘毅豪 梁雪琪 2014仲恺农业工程学院学报2014,27,1:6
11超声波辅助分散液液微萃取-气相色谱法测定水中的邻苯二甲酸二乙酯和菲显示文摘建立了超声波辅助-低密度萃取剂分散液液微萃取(LDS-USA-DLLME)-气相色谱法测定水中邻苯二甲酸二乙酯(DEP)和菲(Phe)的方法。采用低密度溶剂(甲苯)为萃取剂,超声波为分散剂处理水样,并讨论了萃取剂种类和体积、超声温度和时间、冰浴时间和盐效应等重要因素对回收率的影响。在最优萃取条件下,DEP和菲在0.1~100μg·L^(-1)范围内具有良好的线性,相对标准偏差在3.5%~7.8%之间,检出限为0.006和0.010μg·L^(-1)。对实际水样进行加标实验,回收率在81.9%~100.6%之间。该方法具有高效、简便、廉价、环境友好等优点,能够成功分析水中的DEP和菲。唐婧 范开敏 王昱单 黄小梅 杨秀培 2016化学研究与应用2016,28,3:4
12分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定鸡肉香精中17种邻苯二甲酸酯显示文摘目的:建立同时测定鸡肉香精中17种邻苯二甲酸酯的分析方法。方法经水预处理后的鸡肉香精样品,用乙腈饱和的正己烷提取,并用正己烷饱和的乙腈反提取除去提取液中残留的大部分油脂,用分散固相萃取进行净化,最后用气相色谱-质谱(GC-MS)进行分析。结果17种邻苯二甲酸酯在0.05~10 mg/L 之间线性关系良好,检出限为0.05 mg/kg。17种邻苯二甲酸酯回收率在72.8%~94.7%之间, RSD为1.0%~16.3%。结论本方法简单、试剂用量少,具有绿色环保的优势。在最优实验条件下,此方法有效地降低了检测限,提高了灵敏度,具有良好的回收率。朱莉萍 朱涛 马运平 李修平 倪永付 2014食品安全质量检测学报2014,5,2:4
13我国对邻苯二甲酸酯类化合物检测方法的研究现状显示文摘邻苯二甲酸酯类作为塑料添加剂有80年的历史,很容易迁至食品和环境中,影响人类的身体健康。本文对邻苯二甲酸酯类化合物检测方法做了总结,为进一步认识邻苯二甲酸酯类化合物提供参考。宁振鑫 韩宇 2015化工时刊2015,29,6:3
14GC-ECD测定土壤中16种有机氯农药显示文摘土壤中16种有机氯农药经索氏提取、柱层析净化后,采用气相色谱-电子俘获检测器(GC-ECD)测定,对影响加标回收率的实验条件如萃取溶剂比例、萃取时间和萃取小柱的选择等条件进行了优化,建立了测定16种有机氯农药的新分析方法。本方法回收率为78.6%-93.9%,相对标准偏差为1.13%-2.00%,适用于实际土壤样品中有机氯农药残留的测定。郑璐嘉 曾勤 2020漳州职业技术学院学报2020,22,4:2
15土壤中半挥发性有机物前处理方法研究显示文摘本文概述了索氏萃取、超声波萃取、微波萃取和快速溶剂萃取四种土壤中半挥发性有机物的前处理方法,对有机试剂用量、前处理萃取时间和设备价格进行了对比,并通过分析探究,找到了一种新的土壤中半挥发性有机物的前处理方法,即涡旋振荡+高速离心法。该方法操作简便、快捷高效,并通过《土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法》(HJ834-2017)[1]标准进行了验证,满足分析标准要求。该方法可为各类型实验室选择合适的土壤半挥发性有机物前处理方法提供参考依据。苏棋 周畅 田俊良 2023皮革制作与环保科技2023,4,8:1
16响应面法优化超声波辅助提取塑料桶壁材中邻苯二甲酸酯显示文摘采用超声波辅助提取邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs),以提取溶剂、提取时间、料液比、提取功率及提取温度进行单因素试验,通过响应曲面法建立了邻苯二甲酸酯提取量与提取时间、料液比及提取功率之间的关系,得到最佳的提取条件为:提取时间31min、料液比1:42(g/mL)、提取功率90W。在此条件下,PAEs提取量为46.21mg/kg,与理论预测值基本吻合。陈雅 李明元 2013食品科学2013,34,16:1
17溶剂萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定水体和土壤中6种邻苯二甲酸酯显示文摘采用溶剂萃取分离法提取水体和土壤中的邻苯二甲酸酯(PAEs),优化了提取剂及提取步骤,建立了简便、快速、高通量测定水体和土壤样本中6种PAEs的气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)。结果表明,水样和土样的最佳萃取剂分别为正己烷和乙腈,提取容器和涡旋时间是影响PAEs回收率的关键因素,离心温度、超声时间、提取次数和氮吹等步骤对PAEs回收率影响较小。在最优条件下,在0.5~100μg/L范围内6种PAEs的峰面积与浓度线性关系良好(相关系数R^(2)>0.9926)。选取了1种河水和2种土壤基质,分别在3个加标水平和2个加标水平下验证了提取方法的准确度和精密度,6种PAEs在水体和土壤中的平均回收率分别为85.6%~112.5%和94.3%~114.3%,相对标准偏差均小于10%。方法适用于水体和土壤等环境样本中PAEs残留的监测。王亚 肖霞霞 杨云 黄博闻 陈小龙 孙星 程金金 葛静 宋立晓 余向阳 2023分析科学学报2023,39,3:0
18盛装散装白酒的塑料桶中邻苯二甲酸二丁酯的测定显示文摘据调查,农村市场广泛使用塑料桶盛装散装白酒。以正己烷作为提取溶剂,采用超声波辅助提取盛装散装白酒的塑料桶中邻苯二甲酸二丁酯(DBP),高效液相(HPLC)测定其含量。以提取时间、料液比、提取温度进行单因素实验,采用响应曲面Box-Behnken设计分析方法对其最佳提取条件进行优化。结果表明,邻苯二甲酸二丁酯最佳的提取条件为:提取时间为52min、料液比为1∶40、提取温度为49℃,在此条件下,DBP提取量为32.21mg/kg,与理论预测值基本吻合。在0.5~50.0mg/L范围内邻苯二甲酸二丁酯具有良好的线性关系(R2=0.9998),最低检出限0.017mg/L;标准品精密度实验的相对标准偏差为0.40%,邻苯二甲酸二丁酯的回收率为99.68%及相对标准偏差为0.85%,结果表明,该提取方法准确可靠,为食品的安全性和增塑剂的风险性评估提供了基础数据。陈雅 李明元 2012食品工业科技2012,33,24:0
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