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| 1 | 地质样品中贵金属元素的预处理方法研究进展显示文摘本文评述了近年来地质样品中贵金属元素分析预处理技术的研究现状和应用进展,对样品分解过程中常用的火试金法、碱熔融法、酸分解法以及样品分离富集过程中的吸附法、碲共沉淀法、离子交换法、溶剂萃取法、蒸馏法、生物吸附法等手段进行了归纳总结,分析了各方法的特点与不足,展望了技术方法未来发展方向。分解方法中的火试金法经分析工作者不断探索及改进,已成为分解贵金属的最佳手段,但其仍存在试剂消耗量大、成本高、流程长等缺点;碱熔融法虽可分解几乎所有地质样品,但其处理后的溶液存在大量钠盐,需经进一步的纯化;酸分解法主要以高压密闭和卡洛斯管的消解方式为主,但受到样品性质的制约。而不同分离富集的手段都具有较强的针对性,如:吸附法多用于Au、Pt、Pd的富集,蒸馏法仅适用于Os、Ru的分析。由于贵金属元素具有颗粒效应强、赋存形式复杂多样以及超痕量等特殊性,需要针对样品的类型特点选择相适应的预处理方法。本文提出,应当在现有的贵金属分解方法基础上,结合当前新的实验设备及实验条件,寻求更加高效、快捷的分解技术,严格控制流程的本底及各个环节的污染问题,实现多技术、多方法联用,满足贵金属分析的要求。 | 王烨 于亚辉 王琳 张明炜 黄杰 吴林海 | 2020 | 岩矿测试2020，39，1： | 17 |
| 2 | 电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中痕量铑的干扰消除方法探讨显示文摘采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地球化学样品中痕量Rh时,待测溶液的基体及分子离子干扰严重影响ICP-MS测定^(103)Rh的准确性。实验以10ng/mL的^(175)Lu消除基体干扰,以数学校正方程消除多原子离子^(87)Sr^(16)O^+、^(63)Cu^(40)Ar^+、^(86)SrOH、^(206)Pb^(2+)对^(103)Rh的干扰,最终实现了电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中痕量Rh。分别详细考察了Cu、Sr、Pb对Rh测定的干扰情况,不仅有效消除了^(87)Sr^(16)O^+、^(63)Cu^(40)Ar^+、^(86)SrOH多原子离子对^(103)Rh的测定干扰,而且发现了双电荷离子^(206)Pb^(2+)对^(103)Rh的测定存在严重的质谱干扰。同时通过向不同浓度Rh的标准溶液中分别加入不同量的干扰元素Cu、Sr及Pb进行试验,得到了对^(103)Rh元素进行校正的数学校正方程。实验表明,Rh在0.050~100.0ng/mL范围内与其对应的信号强度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 9,方法检出限(3σ)为0.014ng/g。采用实验方法对铂族元素地球化学一级标准物质中Rh进行分析,结果与认定值的相对误差(RE)为-7.27%~6.15%,相对标准偏差(RSD,n=12)均不大于8.6%。将实验方法应用于云南、四川、新疆等地区不同含量贵金属地球化学样品中Rh的测定,所得结果与锡试金方法符合性较好。 | 于亚辉 王琳 王明军 胡家祯 陈浩凤 程祎 | 2017 | 冶金分析2017，37，9： | 14 |
| 3 | 钌物料溶解技术研究进展显示文摘含金属钌的物料难于溶解,如何将其转入溶液是钌冶金、化学中的难题。综述了目前在用的各种钌物料的溶解方法,并对其优缺点进行了分析。熔融法、氯化法和预处理活化-溶解法是目前生产中的常用方法,可以处理批量物料,但存在溶样时间长、环境污染大和引入新的杂质等不足;电化学溶解操作简便、不引入污染,但溶解效率不高;碱性加压、酸性加压、微波消解和臭氧溶解等技术溶解速度快、引入杂质少,但是对设备和容器耐高温、高压、强腐蚀的要求很高,还难于实现批量物料的溶解。 | 李继刚 董海刚 李强 赵家春 彭辉强 王亚雄 吴跃东 | 2017 | 贵金属2017，38，1： | 9 |
| 4 | 密闭消解-ICP-MS法测定地质样品中的痕量铑和铱显示文摘采用密闭消解的方法,以王水在200℃经16 h消解地质样品,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)直接测定Rh和Ir。以Lu为内标元素消除基体效应,建立校正方程消除Cu和Sr对Rh、Hf对Ir的所产生的多原子离子干扰,可在酸溶体系中不经分离富集直接测定铂族物料中的痕量Rh和Ir。结果表明,Rh和Ir的检出限分别为0.014 ng/g和0.012 ng/g,方法回收率为90%~111%,用于铂族元素地球化学一级标准物质中Rh、Ir的测定,所得结果与认定值一致,相对标准偏差(RSD)小于9.6%。 | 张金矿 于亚辉 陈浩凤 李小辉 刘春霞 王琳 | 2017 | 贵金属2017，38，4： | 9 |
| 5 | 密闭消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂钯精矿中铜金铂钯硒碲铋铱铑显示文摘准确测定铂钯精矿中铜、金、铂、钯、硒、碲、铋、铱、铑等元素含量,是从铂钯精矿中回收有价元素的重要理论支撑。一般采用重量法测定其中铂和钯,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜、金、硒、碲、铋,而铱、铑等多采用铅试金或锑试金预富集后再采用原子吸收光谱法逐一测定,存在分析速度慢、周期长、操作繁琐、检测成本高等问题,难以满足实际检测要求。为实现上述元素的准确、快速测定,实验通过密闭消解样品,建立了一次溶解样品后直接用ICP-AES测定铂钯精矿中铜、金、铂、钯、硒、碲、铋、铱、铑的方法。实验表明,在50 mL密闭消解罐中加入0.2 g样品,以王水(1+1)溶解,于160℃干燥箱中消解6 h,可将样品完全溶解;再选择合适的分析谱线消除谱线干扰,可实现ICP-AES对铂钯精矿中各元素的测定。在最优的实验条件下,各元素的校准曲线相关系数均大于0.999,方法检出限为0.0001%~0.0016%。实验方法用于测定实际铂钯精矿中铜、金、铂、钯、硒、碲、铋、铱、铑,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.33%~4.8%,加标回收率为96%~103%。 | 刘芳美 赖秋祥 巫贞祥 衷水平 | 2021 | 冶金分析2021，41，6： | 7 |
| 6 | 铁捕集铂族金属富集物的锌碎化-酸解原理及工艺研究显示文摘废汽车尾气催化剂是铂族金属(PGMs)最重要的二次资源,铁捕集PGMs技术因环境友好、回收率高等优点成为研究的热点。本文以铁捕集得到的Fe-PGMs合金为研究对象,采用Zn粉在高温下对合金碎化、盐酸溶解碎化产物获得PGMs富集物以及王水浸出PGMs,详细讨论了Zn碎化、酸解对PGMs浸出规律的影响,揭示了Zn碎化Fe-PGMs合金机制。结果表明,Fe-PGMs合金碎化主要由合金中碳化物氧化形成裂缝,以及Zn蒸气在裂缝中氧化生成氧化锌致合金内应力增大引起。在空气气氛、Fe-PGMs与Zn质量比为4∶1、碎化温度1300℃、时间2 h条件下,实现了Fe-PGMs合金完全碎化,碎化产物主要为Fe_(3)O_(4),以及少量的FeO, Fe_(2)O_(3)和 ZnFe_(2)O_(4)。采用盐酸对碎化产物进行一次溶解,在H^(+)浓度为6.0 mol·L^(-1)、固液比1∶20、酸解温度70℃、时间2 h条件下,碎化产物溶解率达到97.87%,Pt,Pd和Rh浸出率分别为46.62%,80.24%和30.06%;最后采用王水浸出PGMs富集物,Pt,Pd和Rh总浸出率分别达到99.54%,99.87%和99.11%。本工艺环境优好、成本低,实现了Fe-PGMs合金高效碎化和溶解,提高了PGMs回收率。 | 丁云集 崔言杰 张深根 | 2022 | 稀有金属2022，46，1： | 5 |
| 7 | 难溶铑粉的溶解工艺研究显示文摘研究了氯金酸法溶解铑的工艺,探索了液固比、金的浓度、盐酸浓度、反应温度、反应时间等对铑粉溶解率的影响。最佳工艺条件为:液固比10∶1、溶液中金浓度250g/L、盐酸浓度11mol/L、反应温度130℃、反应时间18h、搅拌速率50r/min,此条件下铑的一次溶解率可达98.74%。 | 韩守礼 王金营 赵雨 贺小塘 吴喜龙 王欢 李勇 李红梅 | 2017 | 有色金属(冶炼部分)2017，，3： | 5 |
| 8 | 含铱废料回收技术研究进展显示文摘铱由于其物理、化学性质稳定,被广泛应用于航空、电子、催化等高新技术行业,铱二次资源回收意义重大。基于对40多篇文献的分析,介绍了含铱废料的来源,综述了从不同废料中回收提纯铱的工艺,从铱金属和合金废料中回收铱包括溶解和精炼等工序,溶解的方法主要有碎化活化溶解,碱熔融预处理等;精炼的工艺主要有沉淀法、离子交换法、萃取法、氢还原法、高温氧化挥发法等。根据原料成分以及对铱纯度的要求,各种除杂的方法可以联合使用。 | 段顺飞 赵家春 吴跃东 童伟锋 董海刚 | 2021 | 贵金属2021，42，2： | 4 |
| 9 | 微波辅助高效溶解铑的研究显示文摘铑的高效快速溶解是铂族金属冶金领域不可或缺的环节,并且是公认的难题。微波具有热效应及非热效应的特点,在微波辅助溶解下能够使溶解体系的温度、压力迅速提高并保持稳定;同时微波作用可以降低溶解反应活化能,提高了溶液体系中活性氯与铑的化学反应速度。采用微波辅助高效溶解工艺,在王水浓度50%、体系压力4.0 MPa、溶解时间120 min的条件下,铑的溶解率达到99.5%。 | 侯文明 赵家春 童伟锋 杨海琼 吴跃东 李博捷 董海刚 | 2016 | 贵金属2016，37，3： | 3 |
| 10 | 火试金反应原理及熔渣影响因素探究显示文摘火试金由于其取样代表性好,富集系数大,干扰元素少,是目前贵金属分析测试领域重要的分离富集手段。根据捕集剂成分可以将火试金分为镍锍试金、铅试金、铋试金和锡试金等,在地质测试工作中经常会碰到无法成扣、成扣太小和取扣难度大的情况,直接影响试金效果。为了提高测试效率,探讨了火试金主要试金配方硼砂、碳酸钠、二氧化硅及覆盖剂在试金熔炼过程中的反应原理及对熔渣的影响。实验发现:当熔渣中酸性熔剂硼砂与二氧化硅质量比在1与2之间时,熔渣在冷却过程中易自然碎裂,能很好的实现扣渣分离,方便取扣。同时,研究了物料主要组成成分氧化钙、氧化镁、二氧化硅、铁和硫对熔渣状态的影响,针对不同物料给出调整熔渣性质和状态的方法,避免出现无扣或散珠,使形成的试金扣圆整光滑,获得良好的熔炼效果。 | 郭家凡 来新泽 王琳 胡家祯 高志军 来佳仪 | 2022 | 冶金分析2022，42，12： | 3 |
| 11 | 化学分析样品分解技术研究进展显示文摘对近来化学成分分析样品分解技术进行了综述。介绍了样品分解技术的原则、操作要求及误差来源,叙述了不同分解技术的原理、特点、操作方法及应用,针对复杂难溶样品提出了相应的分解方案,并总结了样品分解的注意事项,并对样品分解技术研究与发展进行了展望。 | 肖红新 庄艾春 | 2021 | 化学分析计量2021，30，4： | 2 |
| 12 | 电化学溶解铑粉工艺条件研究显示文摘铑的高效快速溶解是其冶金领域的关键环节,并且是公认的技术难题。研究了电化学溶解铑的工艺,探索了液固比、电极直径大小、反应液中铑浓度对铑粉溶解速率的影响。结果表明,合理的液固比为15~90 mL/g;电极直径越大铑粉溶解速度越快;铑浓度过高抑制铑粉的溶解。在最佳反应条件下铑粉溶解速率为1 g/h。 | 郝婷婷 蒋凌云 于海斌 臧甲忠 | 2018 | 贵金属2018，39，A01： | 2 |
| 13 | 碱熔分解-沉淀富集分离-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定含铱废料中铱显示文摘建立准确测定含铱废料中铱含量的方法,是保障含铱废料贵金属高效回收、考察含铱废料湿法冶金生产物料平衡的重要技术。采用碱熔分解含铱废料样品,碲共沉淀富集铱与共存离子分离消除干扰,建立了碱熔分解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定含铱废料中铱含量的方法。实验结果表明,在3.0 mol/L的盐酸体系中,加入碲沉淀剂,以二氯化锡为还原剂,能完全沉淀富集铱;Ir校准曲线的线性范围为0.50~25.00μg/mL,校准曲线线性相关系数为0.99996;方法的检出限为2.4μg/g。铱的测定范围为50~20000 g/t,结果相对标准偏差(RSD,n=11)为0.20%~3.6%;加标回收率为97.0%~107%,在测定含铱废料中铱的含量时与国家标准方法的测定值基本一致,满足测定要求。 | 安中庆 毛莹博 范兴祥 李天磊 孙丽达 | 2023 | 中国无机分析化学2023，13，2： | 2 |
| 14 | 活化-溶解法规模化生产硝酸钯的工艺研究显示文摘通过对稀王水控量溶解钯的条件、活性钯粉的还原条件、硝酸溶解钯的条件研究,解决了部分钯粉不能完全溶解的困难,建立了活化-溶解法规模化生产硝酸钯的工艺条件。对活化前后钯粉的粒度、比表面积和表面形貌分析的结果表明,活化后钯粉颗粒变小,表面积增大,扫描电镜显示,活化后钯粉粒径变小,呈海绵状,钯的溶解活性提高,有利于钯粉的完全溶解。 | 毕向光 卿山 杨金富 王火印 余建民 卢军 李权 李永庆 赵云昆 胡定益 | 2014 | 贵金属2014，35，4： | 1 |
| 15 | 2013年云南冶金分析年评显示文摘评述了云南分析工作者2013年在国内刊物上发表的有关冶金分析的论文,内容包括综述、分离富集方法和分析检测方法。检测方法主要包括电化学分析法、分子光谱、原子光谱、滴定法和重量法、以及其它分析方法,引用文献57篇。 | 王劲榕 杨赟金 | 2014 | 云南冶金2014，43，2： | 1 |
| 16 | 硫酸氢钾熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废铑氧化铝催化剂中铑显示文摘废铑氧化铝催化剂中含有大量铑元素,回收催化剂中铑元素可以降低生产成本,因此准确测定废铑氧化铝催化剂中铑元素含量至关重要。然而废铑氧化铝催化剂组成复杂,常规湿法消解和微波消解方法无法完全溶解样品。实验采用0.1g废铑氧化铝催化剂和3.0g硫酸氢钾在650℃下熔融4h,熔融物使用10mL 10%(体积分数)硫酸加热溶解,然后使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铑,建立了熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废铑氧化铝催化剂中铑的方法。ICP-AES工作条件为射频(RF)功率1.20kW、雾化气流量0.85L/min。校准曲线的线性相关系数R2=0.999 9;方法检出限为0.01mg/L,测定下限为0.1mg/L。按照实验方法测定两个废铑氧化铝催化剂中铑,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.52%~0.56%;加标回收率为99.6%~100.3%。实验方法用于测定两个废铑氧化铝催化剂模拟样品中铑,测定值和理论值相一致。 | 冯磊 王勤隆 王雷雷 杨太宝 黄长荣 李晶 | 2019 | 冶金分析2019，39，4： | 1 |
| 17 | 含铑冶金原料的浸出工艺现状及研究进展显示文摘铑价格昂贵,在现代工业中发挥着重要作用,冶金原料包括矿产铂族金属精矿和废催化剂、废合金等二次资源。本文针对贵金属生产过程中含铑冶金原料的浸出工艺进行了介绍。不同原料需选择不同的浸出方法,包含水溶液氯化法、王水溶解法、氧化酸浸法和电化学溶解法等。浸出前的预处理方式包含合金化(金属捕集)、钠盐熔融和中温氯化等。随着含铑原料处理规模的增大,开发节能低耗、经济高效、绿色环保的浸出工艺是未来的重要发展方向。 | 段帅康 王振银 王大文 李相良 冯亚平 | 2023 | 贵金属2023，44，1： | 0 |
| 18 | 羰基合成废铑液焙烧回收铑制备三氯化铑工艺研究显示文摘铑资源稀少、价格昂贵,三氯化铑是制备铑催化剂等铑化合物的基础原料,羰基合成废铑液中铑含量通常在102~103mg/kg,回收其中铑制备三氯化铑具有重要意义。目前废铑液回收铑主要采用焚烧法,此方法存在铑损失大、铑过烧及后续处理困难等问题。为解决这些问题,探索了一种羰基合成废铑液加入木炭粉先有氧后无氧的两段式焙烧回收工艺,该回收工艺操作简单,回收率高。主要流程为:废铑液蒸馏浓缩后得到浓缩铑渣,浓缩铑渣加入m(炭粉)/m(铑渣)=0.6的木炭粉后焙烧,室温升至600℃有氧焙烧,600℃保持3h后,无氧条件下升温至1100℃保持1h后降至室温,得到活性铑灰,活性铑灰经酸浸溶、除杂浓缩得到三氯化铑,铑收率高于99.0%。 | 王本雷 张桂生 蒋凌云 李晨 王鹏飞 李继霞 臧甲忠 | 2023 | 无机盐工业2023，55，6： | 0 |
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