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| 1 | 固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中16种有机磷农药残留显示文摘本研究建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)测定水中16种有机磷农药残留的分析方法。考察了C18柱和HLB柱分别串联活性炭AC固相萃取柱的萃取效果,以及单一和混合溶剂的洗脱效果。水样用0.45μm滤膜过滤后用HCl调节pH至4,经HLB-活性炭AC串联小柱富集净化后,分别用丙酮-二氯甲烷(4∶1,V/V)和5 mmol/L NH 4Ac甲醇溶液洗脱HLB小柱和活性炭AC小柱,洗脱液混合氮吹复溶,定容后采用外标法定量分析。在最佳测试条件下,16种目标物在1~100μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R 2)均大于0.991,检出限为0.004~0.238 ng/L;平均回收率在55.5%~109.7%之间,相对标准偏差(RSD)为2.0%~13.9%。该方法灵敏度较高,重复性好,适用于水中16种有机磷农药残留检测。 | 高振刚 曾莎莎 曾鸿鹄 梁延鹏 覃礼堂 宋晓红 | 2021 | 分析科学学报2021，37，1： | 11 |
| 2 | 气相色谱—串联质谱法检测水中苯霜灵、甲霜灵、噁霜灵残留量显示文摘建立水中甲霜灵、苯霜灵、噁霜灵农药残留量的气相色谱—串联质谱(GC-MS/MS)的检测分析方法。样品采用乙腈提取、固相萃取(SPE)柱净化。采用GC-MS/MS分析时,三种农药在15 mim内完全分离并流出。添加浓度加标回收率为80.6%~88.4%,相对标准偏差(RSD)小于5.0%。在0.01~0.20 mg/L质量浓度范围之间线性关系良好(r^2>0.999 0)。该方法的灵敏度、精密度和准确度均满足农药残留分析要求,适用于水中的农药残留的快速筛查与定性、定量分析。 | 房健 | 2016 | 干旱环境监测2016，30，4： | 7 |
| 3 | 固相萃取-GC-ECD检测地表水中常见的5种有机氯农药显示文摘应用固相萃取-气相色谱质谱法建立测定地表水中常见的5种有机氯农药的方法。实验结果表明,在0.01~2.0μg/m L质量浓度范围内,5种有机氯农药线性关系良好,相关系数均不低于0.995;5种有机氯农药的检测限在0.001~0.01 mg/L之间。精密度(n=6)的RSD在2.3%~4.0%之间(n=6);加标回收率在84.1%~98.7%之间。实验表明,该方法样品处理简单、重现性好、精密度高,可用于地表水中中多种有机氯类农药残留的检测。 | 叶艳霞 | 2018 | 广州化工2018，46，8： | 5 |
| 4 | 固相萃取-超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法分析地表水中26种农药显示文摘利用固相萃取-超高效液相色谱(UHPLC)-四极杆-飞行时间质谱(Q-TOF/MS)法建立了26种农药的快速筛查和检测方法.首先建立了包含26种农药的一级精确质量数及保留时间、二级离子谱库的数据库.通过谱库信息比对,可实现地表水中26种农药的无标准品的情况下定性鉴定.样品经过C18萃取小柱富集、净化,用乙腈-异丙醇(1∶1,V/V)洗脱.采用C18色谱柱分离,0.1%甲酸甲醇溶液(含10 mmol·L^-1乙酸铵)和0.1%甲酸水溶液(含10 mmol·L^-1乙酸铵)进行梯度洗脱,再利用UHPLC-Q-TOF/MS检测,外标法定量.结果表明,在线性范围内,26种农药的线性关系良好,线性相关系数≥0.994,加标回收率在67.74%-112.3%之间,相对标准偏差(RSD)0.45%-12.2%之间. | 赖国银 林立毅 丁亦男 曹淑瑞 袁文萱 徐敦明 严丽娟 吴敏 吕美玲 | 2019 | 环境化学2019，38，5： | 3 |
| 5 | 成都市府南河中有机磷农药污染现状初步研究显示文摘目的对成都府南河中11种常见有机磷农药残留水平进行检测,了解农药残留分布情况、特征及污染的原因。方法利用多壁碳纳米管固相萃取结合高效液相色谱-质谱联用法对水样中的有机磷农药进行检测,并结合采样点地理特征对测定结果进行分析。结果在17个采样点的34份水样中共检出7种有机磷农药,其浓度范围为(0.318~211)×10-3μg/L,检出频率较高的有氧乐果、乐果、氯唑磷、毒死蜱等,其浓度范围均符合国家标准限值及欧盟地面水农药限量标准。结论根据府南河水样中11种有机磷农药检测结果及其采样的地理位置,发现在植被茂盛的公园或位于交通枢纽附近以及人类活动频繁的采样点所检出的有机磷农药品种较多。与国内外其他河流有机磷农药检出情况相比,府南河水中有机磷农药污染总体水平较低,所检出的有机磷农药含量均未超过我国地面水环境质量标准。 | 刘琳 江阳 雍莉 次仁拉姆 陈亚玲 李永新 孙成均 | 2018 | 现代预防医学2018，45，16： | 3 |
| 6 | 气相色谱质谱法同时监测地表水中4种氨基甲酸酯类农药显示文摘本文建立了同时测定地表水中霜霉威、兹克威、杀线威和速灭威残留量的气相色谱质谱方法。4种农药的质量浓度在0.04~4.00μg·mL^(-1)浓度范围内与对应的峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995,4种农药的平均回收率为90.3%~100.5%;精密度测试的相对标准偏差小于4%(n=6)。该方法简便快捷、工作效率高、准确度好,可满足地表水中多种农药残留的测试。 | 史晓琼 | 2022 | 化学工程师2022，36，7： | 3 |
| 7 | 固相萃取-GC-ECD法检测地表水中的溴氰菊酯、腐霉利和氰戊菊酯残留量显示文摘建立固相萃取富集地表水中的溴氰菊酯、氰戊菊酯和腐霉利3种常用农药,气相色谱-电子捕获检测器法定量检测的分析方法。利用固相萃取技术,选择弗罗里硅柱对地表水样进行富集、净化;丙酮洗脱、正己烷定容后,上气相色谱仪(GC)检测,外标法定量。其结果是溴氰菊酯、氰戊菊酯和腐霉利在质量浓度1.0~500.0μg/L范围内具有良好的线性,相关系数R2均大于0.995,检出限如下:溴氰菊酯:0.23μg/L,氰戊菊酯:0.36μg/L和腐霉利0.24μg/L。加样回收率分别为102.4%、93.4%和94.2%,重复性与精密度(n=6)RSD在5.0%以内。该方法具有重复性好、快速、准确度高等特点,适用于地表水中溴氰菊酯、腐霉利和氰戊菊酯残留量的监测。 | 王德宣 张代荣 李强 | 2020 | 能源与环境2020，0，1： | 2 |
| 8 | 固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定饮用出厂水中202种农药显示文摘目的 建立固相萃取(solid phase extraction, SPE)-气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)测定饮用出厂水中202种农药的方法。方法 优化了预处理方法,采用填料为二乙烯苯和N-乙烯基吡咯烷酮共聚物(divinylbenzene and N-vinylpyrrolidone copolymer, HLB)的SPE柱富集1 L水样,3 ml甲醇和15 ml乙酸乙酯洗脱,氮吹定容至1.0 ml后GC-MS/MS测定,外标法定量。结果 202种农药在2.5×10^(3)-2.0×10^(5) ng/L范围内线性关系良好,相关系数0.9954~0.9999,方法检出限2~20 ng/L。其中181种农药的定量下限(limit of quantitation, LOQ)为10~50 ng/L,回收率为59.5%~119.3%,相对标准偏差为2.1%~42.6%;另有21种农药的LOQ暂时无法确立。结论 该方法准确、灵敏,经实际样品测试,适用于生活饮用水中农药残留的高通量筛查与检测。 | 李婷 陶晶 王春梅 张永 张桂斌 | 2022 | 实用预防医学2022，29，11： | 2 |
| 9 | 液液萃取-气相色谱法同时测定地表水中内吸磷和马拉硫磷显示文摘文中建立了液液萃取-气相色谱法同时测定地表水中内吸磷和马拉硫磷的方法,并考察了萃取溶剂和氯化钠加入量对萃取效率的影响。实验表明,内吸磷和马拉硫磷在10. 0~80. 0μg/L范围内呈良好的线性关系,方法检出限为0. 04μg/L和0. 07μg/L,7次测定结果的相对标准偏差均小于2%,实际水样加标回收率在90. 5%~97. 8%间。该方法操作简便快速,适用于地表水中痕量内吸磷和马拉硫磷的检测。 | 黄子璐 | 2018 | 污染防治技术2018，31，6： | 1 |
| 10 | MSPE-UPLC-MS/MS测定生活饮用水中呋喃丹、敌敌畏、乐果及马拉硫磷显示文摘目的利用合成的磁性碳材料作吸附剂,建立一种快速测定生活饮用水中呋喃丹、敌敌畏、乐果及马拉硫磷4种农药残留量的磁分散固相萃取—超高效液相色谱串联质谱方法(MSPE-UPLC-MS/MS)。方法水样中加入磁性碳材料进行分散固相萃取,在外部磁场作用下弃去溶液后,加入甲醇洗脱,洗脱液过滤膜后经C;柱分离,电喷雾正离子化模式下,以多反应监测(multi-reaction monitoring, MRM)方式检测。结果呋喃丹、乐果和马拉硫磷在(0.10~50.0)μg/L,敌敌畏在(0.20~100.0)μg/L浓度范围内线性良好,分析物线性相关系数r≥0.999 0;方法检出限为(0.017~0.050)μg/L,最低检测质量浓度为(0.06~0.17)μg/L;3个浓度加标回收率为88.0%~105.7%范围内,相对标准偏差为2.0%~12.1%(n=6);磁性材料重复使用10次后依然具有较好的吸附性能。结论本方法简便、高效、准确,可用于生活饮用水中呋喃丹、敌敌畏、乐果及马拉硫磷4种农药残留量的检测。 | 王猛 杨雪丽 肖潇 马鑫 | 2021 | 环境卫生学杂志2021，11，5： | 1 |
| 11 | 液液萃取-气相色谱质谱法同时测定地下水中6种有机污染物显示文摘采用液液萃取法处理地下水样品,用气相色谱质谱法同时测定样品中克百威、甲基对硫磷、七氯、毒死蜱、百菌清和荧蒽。6种有机化合物在3.00~80.0μg·L^(-1)浓度范围内线性良好,检出限为0.01~0.04μg·L^(-1),加标回收率在90.5%~105.0%之间。该方法前处理操作步骤简便,加标回收率、精密度良好,检出限低,可用于地下水中克百威、甲基对硫磷、七氯等有机污染物残留的分析检测。 | 王路杰 褚惠炎 陈达 王安雨 | 2023 | 化学工程师2023，37，9： | 0 |
| 12 | 气相色谱质谱法同时测定地表水中5种拟除虫菊酯类农药显示文摘建立了固相萃取-气相色谱质谱法同时测定地表水中5种拟除虫菊酯类农药的方法。方法的检出限为0.03~0.07μg·L^(-1),地表水样品中5种农药的加标回收率为90.2%~105.3%;单一组分的相对标准偏差小于4%(n=6)。本方法操作快速简便,灵敏度高,检出限低,测试结果准确度和精密度良好,可用于地表水中甲氰菊酯、七氟菊酯、联苯菊酯等拟除虫菊酯类农药残留的同时检测。 | 袁艳阳 | 2022 | 化学工程师2022，36，8： | 0 |
| 13 | 气相色谱法检测地表水中5种有机磷农药残留显示文摘建立测定地表水中的5种微量农药敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲基对硫磷、对硫磷残留的气相色谱测定方法。地表水样经固相萃取柱富集后用丙酮洗脱,HP-5色谱柱进行分离,经气相色谱仪FPD检测器定性定量检测。结果表明,质量浓度在0.01~4.0μg/m L范围内敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲基对硫磷、对硫磷均呈良好的线性关系,线性相关系数均不低于0.995,5种农药残留的检出限如下:敌敌畏0.008 mg/kg,甲胺磷0.001 mg/kg,乙酰甲胺磷0.003 mg/kg,甲基对硫磷0.005 mg/kg,对硫磷0.005 mg/kg。敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲基对硫磷、对硫磷测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=6),重现性均小于10%(n=6),加标回收率在80.2%~96.8%之间。实验证明,该方法具有操作简单、净化效果好,准确度高、灵敏度高等优点。 | 张磊 | 2018 | 污染防治技术2018，31，3： | 0 |
| 14 | 气相色谱质谱法检测地表水中5种三唑类农药残留显示文摘本文建立了液液萃取-气相色谱质谱法同时测定地表水中三唑酮、丙环唑、戊唑醇、氟环唑、联苯三唑醇的方法。5种三唑类农药在3.00~100μg·L^(-1)浓度范围内线性相关系数均大于0.995,样品加标回收率在86.8%~105.1%之间,相对标准偏差在1.9%~4.6%之间。本方法操作简便,测定结果准确,重现性良好,检出限低,可用于地表水中三唑酮、丙环唑、戊唑醇等三唑类农药痕量残留的测定。 | 文兰青 | 2023 | 化学工程师2023，37，7： | 0 |
| 15 | 在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中莠去津与呋喃丹显示文摘目的建立尿液中莠去津与呋喃丹的在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱方法。方法采用自制的纳米二氧化钛修饰共价有机框架材料作为在线固相萃取小柱的吸附填料,用于分离净化尿液中的痕量莠去津与呋喃丹;目标分析物在Shimpack XR-ODS II(150 mm×2.0 mm,2.2μm)色谱柱上以含有0.1%甲酸的乙腈溶液和含有0.1%甲酸的水溶液为流动相进行分离,在电喷雾离子源(ESI)正离子多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果莠去津与呋喃丹在0.1μg/L~10.0μg/L具有良好的线性(r>0.9990),检出限分别为0.015μg/L与0.012μg/L,定量限分别为0.05μg/L与0.04μg/L,加标回收率为86.2%~102%,相对标准差(RSD)为3.5%~6.3%。采用该方法对一例疑似莠去津中毒病人的尿液样品进行了测定,进一步验证了本方法在临床应用的可行性。结论本法可用于尿液样品中残留痕量莠去津与呋喃丹的快速筛查与确证分析。 | 张颖 张蕴 陆胤 赵永纲 | 2022 | 中国卫生检验杂志2022，32，18： | 0 |
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