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1盐藻多糖单糖组成分析的四种色谱方法比较显示文摘目的通过对几种单糖组成分析的色谱方法进行比较,选择一种准确有效的方法测定盐藻多糖(PDS3)的单糖组成。方法分别采用薄层色谱(TLC)法、糖腈乙酸酯衍生气相色谱(AA-GC)法、离子排阻液相色谱(IEC)法及1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮柱前衍生高效液相色谱(PMP-HPLC)法测定PDS3的单糖组成。结果TLC法和IEC法无需衍生化处理,操作简便、快捷,但各单糖间的分离效果较差,只适合于单糖组成较为简单的多糖样品的定性分析。AA-GC法测定单糖组成灵敏度高,各单糖具有良好的分离度,并可进行定量分析,与质谱联用还在PDS3中新发现了一种2-甲氧基戊糖,但AA-GC法不适合糖醛酸和氨基糖的分析;PMP-HPLC法不仅灵敏度高,分离效果好,而且还可同时检测PDS3中11种中性、酸性和碱性单糖,该法测得PDS3中各单糖的摩尔比为:Gal:Man:Ara:Glc:Rha:xyl:GlcUA:GalUA:GlcNAc:GlcN=19.3:10.6:6.9:1.6:1.1:1.0:12.9:6.4:4.1:1.6。另外,本实验还确定了PMP-HPLC法的最适衍生条件为:反应时间60min,反应温度70℃,NaOH与单糖的摩尔比为6:1,衍生试剂PMP与单糖的摩尔比为12:1。结论PMP-HPLC法较其它色谱方法更适合于PDS3这类复杂样品的单糖组成分析。付海宁 赵峡 于广利 陈娥功 文松松 2008中国海洋药物2008,27,4:36
2黑骨藤多糖含量测定方法研究显示文摘目的:对黑骨藤中的活性多糖进行含量测定方法研究。方法:以精制黑骨藤多糖测得黑骨藤多糖对葡萄糖的换算因子;采用苯酚-硫酸比色法测定黑骨藤粗多糖部位的多糖含量。结果:黑骨藤粗多糖部位的多糖含量为54.68%(RSD3.0%,n=6),平均加样回收率101.7%(RSD 6.0%,n=6)。结论:该方法简便,快速,测定结果更接近真实值。孙磊 乔善义 赵毅民 2009中国中药杂志2009,34,10:36
3PMP柱前衍生化HPLC法测定黄秋葵多糖的单糖组成显示文摘采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮为柱前衍生化试剂,结合反相高效液相色谱法,建立同时测定黄秋葵多糖中8种单糖组分的方法。采用InfinityLab Poroahell C18色谱柱为固定相,流动相为磷酸盐缓冲液(0.1 mol/L,pH 6.85)-乙腈(82∶18,V/V),流速为1.0 mL/min,柱温25℃,紫外检测器,波长250 nm。各单糖组分的线性范围较宽,相关系数均大于0.999,检出限为0.13~0.45 mg/kg,定量限为0.43~1.49 mg/kg,相对标准偏差小于5%,加标回收率为94.51%~106.44%。方法灵敏度高、准确性好、实用可靠,适用于黄秋葵多糖的单糖组分分析。同时测定从黄秋葵中顺序提取的热水浸提物(hot buffer soluble solution,HBSS)、螯合剂浸提物(chelating agent solublesolution,CHSS)和碱提物(dilute alkaline soluble solution,DASS)的单糖组成,确定其单糖组分的物质的量比。HBSS中,甘露糖∶鼠李糖∶葡萄糖醛酸∶半乳糖醛酸∶葡萄糖∶半乳糖∶阿拉伯糖=0.1∶7.0∶0.4∶5.8∶0.9∶14.6∶1.5;CHSS中,鼠李糖∶半乳糖醛酸∶半乳糖∶阿拉伯糖=4.7∶61.8∶9.6∶5.3;DASS中,甘露糖∶鼠李糖∶半乳糖醛酸∶葡萄糖∶半乳糖∶阿拉伯糖=9.5∶5.4∶1.3∶10.8∶2.4∶7.6。周彦强 吴光斌 陈发河 2019食品科学2019,40,4:38
4毛细管型离子色谱-脉冲安培法检测枸杞多糖的单糖组成显示文摘采用ICS-5000毛细管离子色谱仪对枸杞多糖中的10种单糖进行了分离测定。优化了前处理过程中影响多糖水解的酸种类、酸浓度、水解温度和时间等参数,优化条件为使用2mol/L三氟乙酸溶液在100℃下水解120min,在该条件下,果糖回收率约为50%,其余单糖回收率在84%~104%之间。采用新型淋洗液自动发生装置电解产生淋洗液,Capillary CarborPac PA20色谱柱分离,毛细管安培池检测,10种单糖成分标准曲线线性关系良好,相关系数均大于99.9%;检出限在2.5~75!g/L之间,为枸杞多糖中单糖组分测定提供了新的可行方法。李静 李仁勇 梁立娜 2012分析化学2012,40,9:32
5HPLC衍生化法分析决明子多糖水解产物中单糖组分及其多糖组成特征的研究显示文摘分别利用分光光度法和1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化/HPLC法分析了12批不同批次药材的决明子多糖及其水解产物中的单糖组分,以水解的单糖组分建立了决明子多糖的HPLC指纹图谱,并研究了决明子多糖的组成特征。结果表明,经过纯化的决明子多糖含量在93.41%-98.57%之间,以甘露糖为参照峰建立了12批药材的指纹图谱,相似度在0.963-0.999之间,多糖水解产物中单糖组分的含量在1.617-304.5 mg/g之间,7个共有峰组分含量大小分布均依次为:甘露糖〉木糖〉半乳糖〉葡萄糖〉阿拉伯糖〉葡萄糖醛酸〉氨基半乳糖,显示了决明子多糖的基本组成结构特征,12批药材的决明子多糖中各单糖的平均摩尔比为甘露糖∶木糖∶半乳糖∶葡萄糖∶阿拉伯糖∶葡萄糖醛酸∶氨基半乳糖=43.0∶24.2∶15.4∶5.6∶5.5∶3.4∶2.9。指纹图谱相似度分析和多糖的组成特征分析对市售药材的分析鉴定结果一致,可作为决明子多糖结构分析及其质量控制的依据。万强 吴学昊 范华均 罗安 陈智 黄晓文 张薇 2014分析测试学报2014,33,11:33
6桑叶多糖MLPⅡ的基本结构及对糖尿病模型大鼠的降血糖作用显示文摘从桑叶中分离纯化获得一种具有降血糖活性的均一多糖组分MLPⅡ。高效液相色谱分析桑叶多糖MLPⅡ主要由甘露糖(man)、鼠李糖(rha)、葡萄糖(glc)、木糖(xyl)和阿拉伯糖(ara)等5种单糖组成,其摩尔比为n(man)∶n(rha)∶n(glc)∶n(xyl)∶n(ara)=8.73∶1.04∶6.53∶2.13∶1.00;红外光谱显示桑叶多糖MLPⅡ的主要连接键为β-糖苷键。桑叶多糖MLPⅡ对糖尿病模型大鼠的降血糖试验结果表明,150 mg/kg MLPⅡ治疗组糖尿病模型大鼠的体质量与对照组糖尿病模型大鼠相比提高了26.22%,而空腹血糖(FBG)浓度降低了52.89%,达到极显著水平,并且治疗组糖尿病模型大鼠的糖化血红蛋白(HbA1c)、空腹胰岛素(FINS)和C-肽(C-P)水平得到改善,损伤胰岛细胞得到修复,胰岛β细胞合成和胰岛素分泌的能力增强。研究结果提示,桑叶多糖MLPⅡ可有效控制糖尿病模型大鼠的体质量和空腹血糖水平,并改善糖耐量,而促进糖尿病模型大鼠胰岛β细胞合成及胰岛素分泌可能是桑叶多糖MLPⅡ降血糖作用机制之一。路国兵 任春久 崔为正 王彦文 高绘菊 牟志美 2011蚕业科学2011,37,6:29
7玉米须多糖的制备方法及化学组成的研究显示文摘对玉米须中水溶性多糖的制备方法和化学组成进行了研究。结果表明,玉米须多糖的最佳提取工艺为:料水比为1∶30,在温度90℃下提取2次,每次2h。在此条件下,100g玉米须可提取多糖4.55g,多糖的中性糖含量为41.33%。玉米须多糖主要由葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖、半乳糖醛酸、甘露糖和木糖所组成,它们的比例为1∶0.89∶0.48∶0.39∶0.34∶0.26。其中,木糖的构型为α-D-吡喃环,阿拉伯糖的构型为α-L-呋喃环,葡萄糖的构型为α-D-吡喃环,甘露糖的构型为β-D-吡喃环。此外,玉米须多糖中还含有微量的蛋白质。李波 崔震昆 赵永春 2008农产品加工(下)2008,,5:27
8人参多糖含量测定方法研究显示文摘目的:建立人参多糖含量测定方法。方法:以人参精制多糖测得人参多糖对葡萄糖的换算因子,以苯酚-硫酸分光光度法测定人参多糖的含量。结果:供试液在2h内显色稳定,重现性好,平均回收率为99.8%,RSD为2.57%。人参多糖含量为28.56%,RSD为1.81%。结论:该方法简便,快速,测定结果客观,准确。王丹 吕永磊 徐丽媛 卜海博 李向日 2011中华中医药杂志2011,26,4:26
9柱前衍生高效液相色谱法分析海带岩藻聚糖的单糖及糖醛酸组成显示文摘建立了一种柱前衍生高效液相色谱法同时测定海带中岩藻聚糖的单糖及糖醛酸组成的方法。岩藻聚糖经4 mol/L三氟乙酸降解后,用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)进行衍生化,并采用配有紫外检测器的反相高效液相色谱仪在250 nm波长下进行测定,实现了7种单糖和糖醛酸的良好分离。结果表明:该岩藻聚糖样品由5种单糖和2种糖醛酸组成,其物质量之比为甘露糖∶鼠李糖∶葡萄糖醛酸∶半乳糖醛酸∶葡萄糖∶半乳糖∶岩藻糖=0.03∶3.7∶0.22∶0.74∶0.12∶1.1∶4.1。该方法重现性良好,能够快速对多糖样品进行组成分析。王泽文 冷凯良 孙伟红 翟毓秀 邢丽红 苗钧魁 2011分析科学学报2011,27,1:23
10枸杞多糖组成及含量测定方法的改进显示文摘分析当前通行的枸杞多糖含量测定方法,加以优化与改进。将枸杞多糖进行水解衍生化处理后用气相色谱法和高效液相色谱法测定单糖组成,根据组成结果判别枸杞多糖的真伪;在此基础上,根据各单糖组成物质的量比配制单糖混合溶液,用苯酚-硫酸比色法绘制标准曲线,建立枸杞多糖含量测定方法,测定枸杞多糖含量为30%,而仅以葡萄糖做标准溶液,用硫酸-苯酚法绘制标准曲线,枸杞多糖含量仅为14%。刘源才 孙细珍 许银 李先芝 严玲 2013食品科学2013,34,12:22
11铁皮石斛多糖分离纯化及单糖组成测定显示文摘将铁皮石斛粗多糖经DEAE-52纤维素柱分离得到了四个多糖组分(DO-1、DO-2、DO-3、DO-4),并将组分DO-1经Sephadex G-200柱纯化得到多糖DOP。采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化方法进行高效液相色谱分析,分析结果得出,多糖DOP由D-甘露糖、L(+)-鼠李糖和D-葡萄糖三种单糖组成,通过外标法定量得知D-甘露糖∶L(+)-鼠李糖∶D-葡萄糖=1.936∶0.856∶0.691。测定了多糖DOP抗氧化活性,结果显示其具有良好的清除能力。宾宇波 王亚芸 安欣 任建武 2014食品工业科技2014,35,4:20
12葛仙米多糖的单糖组成分析显示文摘采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮柱前衍生高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法及HPLC-质谱联用法测定葛仙米多糖的单糖组成,两种方法测定结果相互吻合。同时采用HPLC法测定了相关单糖的标准曲线,相关系数达到0.995以上,经计算,葛仙米多糖的单糖组成物质的量比甘露糖∶葡萄糖醛酸∶葡萄糖∶半乳糖∶阿拉伯糖为1∶1.12∶3.24∶1.72∶1.21。莫开菊 赵娜 朱照武 田盼盼 程超 2015食品科学2015,36,18:17
13虫草多糖中单糖组成的柱前衍生化HPLC分析显示文摘建立了柱前衍生化HPLC法测定虫草多糖中单糖的组成及摩尔比。采用C18柱,以0.1mol/L磷酸盐缓冲液(pH6.7)-乙腈(83∶17)为流动相,检测波长254nm。衍生化试剂为1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮。所测3批样品中虫草多糖由甘露糖、葡萄糖、半乳糖3种单糖组成,单糖的摩尔比约为2∶2∶1。平均回收率分别为101.0%、98.6%和99.2%,RSD分别为1.9%、1.6%和1.2%。凌云 王玉峰 王莹 徐旭东 尹鸿萍 2008中国医药工业杂志2008,39,12:16
14附子多糖的含量测定显示文摘目的:建立附子多糖含量测定方法。方法:以生附子精制多糖测得附子多糖对葡萄糖的换算因子,以苯酚-硫酸分光光度法测定生附子多糖的含量。结果:供试液在6 h内显色稳定,重现性好,平均回收率为101.0%,RSD=4.3%(n=6)。生附子多糖含量为18.56%,RSD=2.4%(n=3)。结论:该方法简便、快速,测定结果更客观、准确。吕永磊 王丹 李向日 李飞 2011药物分析杂志2011,31,5:16
15气相色谱法同时测定多糖中的中性糖、糖醛酸、氨基糖和唾液酸显示文摘采用甲醇解和硅烷衍生化,用气相色谱法同时测定样品中的中性糖、糖醛酸、N-乙酰氨基糖和唾液酸,取得了很好的效果。3种标准单糖混合物(包含阿拉伯糖、鼠李糖、岩藻糖、木糖、甘露糖、半乳糖、葡萄糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、N-乙酰半乳糖、N-乙酰葡萄糖、5-乙酰唾液酸)和2种多糖样品(豆腐渣多糖DFP、鸡腿菇多糖F32)用1 mol/L盐酸甲醇在85℃反应18~24 h,碳酸银中和,加入乙酸酐室温暗处反应24 h,使氨基糖重新引入N-乙酰基,除银盐,干燥,加入硅烷化试剂[V(吡啶)∶V(六甲基二硅氨烷)∶V(三甲基氯硅烷)=5∶1∶1),室温放置30 min,最后用气相色谱进行分析。李波 芦菲 田素玉 2011食品与发酵工业2011,37,9:16
16南方菟丝子不同炮制品多糖含量的比较研究显示文摘目的:测定南方菟丝子及其不同炮制品(清炒、酒炙、盐炙)多糖的含量,从多糖变化角度探究炮制原理。方法:以南方菟丝子精制多糖测得菟丝子粗多糖对甘露糖的换算因子,以苯酚-硫酸分光光度法测定南方菟丝子及其炮制品多糖的含量。结果:菟丝子多糖精制前后单糖组成无明显变化,多糖供试液在6 h内显色稳定,重复性好,平均加样回收率为99.4%,RSD 3.02%(n=6)。测得南方菟丝子生品及不同炮制品(清炒、酒炙、盐炙)多糖含量分别为6.71%,8.27%,8.54%,14.17%,RSD分别为0.59%,2.47%,1.40%,0.35%(n=3)。结论:南方菟丝子经过炮制后多糖含量明显增加,以盐炙菟丝子含量为最高,酒炙菟丝子和炒菟丝子次之。徐丽媛 吕永磊 王丹 杨蕾 李向日 2012中国实验方剂学杂志2012,18,7:16
17高效液相色谱搭载可变波长检测器测定桃果肉中糖组分显示文摘本试验建立了一种无需衍生反应即可实现高效液相色谱搭载可变波长检测器(HPLC-VWD)直接检测桃果肉中蔗糖、葡萄糖、果糖和山梨醇含量的方法,并对该方法进行了评价。对HPLC-VWD和高效液相色谱搭载示差折光检测器(HPLC-RID)测得不同桃品种中糖组分进行比较分析;并利用建立的HPLC-VWD法测定了葡萄、苹果、粉蕉和梨果肉中糖组分。结果显示,本研究建立的HPLC-VWD法可对糖组分进行有效分离和检测,在相应的范围内线性关系良好,相对标准偏差为0.53%~2.71%,回收率为92%~103%;HPLC-VWD和HPLC-RID法测得结果没有显著差异。严娟 蔡志翔 马瑞娟 张斌斌 沈志军 郭绍雷 俞明亮 2015江苏农业学报2015,31,4:16
18柱前衍生HPLC法分析藤三七多糖中单糖的组成显示文摘目的建立柱前衍生HPLC法测定藤三七多糖中单糖的组成和含量。方法采用水提醇沉法提取藤三七多糖,三氟乙酸(TFA)水解,水解产物经衍生化试剂1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生后,利用反相高效液相色谱法,分析单糖的PMP衍生物。色谱柱:Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-20 mmol.L-1醋酸铵缓冲液(22:78,v/v)(pH=5.5);检测波长:245 nm。结果藤三七多糖中含有D-半乳糖醛酸、D-葡萄糖、D-半乳糖、L-(+)-树胶醛糖,平均含量分别为19.43%,35.73%,8.46%,5.89%。结论此法简便、快速,重现性好,可用于藤三七多糖中单糖的组成分析和含量测定。柳杨 李清 王菲 陈晓辉 孙立新 毕开顺 2011中药新药与临床药理2011,22,2:16
19菟丝子多糖含量测定方法的研究显示文摘目的研究菟丝子多糖含量测定的方法。方法制备菟丝子精制多糖,采用13C-NMR检测其纯度;PMP衍生化法结合高效液相色谱法检测精制前后多糖的单糖组成。以精制多糖测得粗多糖对葡萄糖的换算因子,并利用苯酚硫酸分光光度法测定黑龙江、山东及内蒙古菟丝子多糖的含量。结果精制多糖基本不含其他杂质,菟丝子多糖精制前后单糖组成无明显变化。多糖供试液在6 h内显色稳定,重现性好,平均加样回收率为99.4%,RSD=3.02%(n=6),测得黑龙江、山东、内蒙古菟丝子中多糖含量分别为8.02%、23.20%、10.72%。结论引入换算因子来校正多糖含量测定方法,结果更客观准确。徐丽媛 李志猛 杨蕾 吕永磊 王丹 李向日 2011北京中医药大学学报2011,34,8:16
20高效液相色谱/蒸发光散射检测法同时测定饲料中12种甜味剂显示文摘建立了饲料中鼠李糖、木糖、果糖、葡萄糖、甜菊双糖苷、蔗糖、麦芽糖、乳糖、蔗果三糖、棉籽糖、蔗果四糖、水苏糖共12种甜味剂的高效液相色谱同时分离检测方法。采用XB-NH2柱分离,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,蒸发光散射检测器进行测定。结果表明,12种甜味剂在0.05~5 g/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数为0.996 3~1.000 0,检出限不大于0.04 g/L,方法的回收率为86.6%~112%,相对标准偏差(RSD)为0.5%~6.7%。该方法简单快速,定量准确可靠,适用于饲料中甜味剂的日常检测。潘城 郑小严 黄红霞 孟鹏 戴明 黄永辉 林钦 欧阳立群 谢勇 2015分析测试学报2015,34,10:16
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