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| 1 | 分散液相微萃取技术研究进展显示文摘分散液相微萃取是最近发展起来的一种新型样品前处理技术,该方法操作简单、成本低、富集效率高、所需有机溶剂用量极少,是一种环境友好的液相微萃取新技术。与悬滴液相微萃取和中空纤维液相微萃取相比,萃取时间大为缩短。分散液相微萃取可与气相色谱、液相色谱和原子吸收分光光度计等仪器联用,并已在环境样品、食品样品分析中得到了较广泛的应用。本文对分散液相微萃取的基本原理、影响富集效率的因素和目前的应用研究进展进行了评述。 | 臧晓欢 吴秋华 张美月 郗国宏 王志 | 2009 | 分析化学2009，37，2： | 84 |
| 2 | 分散液液微萃取-气相色谱法快速测定水中23种有机磷农药显示文摘建立了分散液液微萃取(DLLME)的新型样品前处理方法,并采用气相色谱/火焰光度检测器对饮用水中的治螟磷、甲拌磷、二嗪农、乙拌磷、甲基毒死蜱、甲基对硫磷、皮蝇磷、杀螟松、马拉硫磷、毒死蜱、倍硫磷、对硫磷、溴硫磷、嘧啶磷、甲基异硫磷、稻丰散、杀扑磷、丙溴磷、乙硫磷、三唑磷、三硫磷、哒嗪硫磷、亚胺硫磷23种痕量有机磷农药残留进行测定。对萃取溶剂及其体积、分散剂及其体积、萃取时间等条件进行了优化。在最佳实验条件下,23种有机磷农药的线性范围为0.04~4.0μg/L(r≥0.998),检出限为0.002—0.016g/L,方法的加标回收率为75%~109%,相对标准偏差为1.5%~13.3%。分散液液微萃取技术具有操作简单、快捷、富集效果好、回收率高等优点。 | 李晓晶 陈安 黄聪 施洁 于鸿 | 2011 | 分析测试学报2011，30，3： | 42 |
| 3 | 蔬菜中甲胺磷等5种有机磷农药残留量的分散液-液微萃取/气质联用技术检测显示文摘建立了分散液-液微萃取/气相色谱质谱(DLLME/GC-MS)联用技术分析蔬菜样品中甲胺磷、甲拌磷、甲基对硫磷、毒死蜱和乐果5种有机磷农药残留的新方法。优化后的萃取条件:10μL氯苯为萃取剂,1.0 mL丙酮为分散剂,萃取时间为3 m in。5种有机磷农药均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.995,加标回收率为60%~95%,相对标准偏差为2.8%~9.1%,检出限为0.001~0.140 mg/kg。应用于蔬菜中有机磷农药残留的检测,结果满意。 | 杜晓婷 周敏 张剑 曾延波 翟云云 李蕾 | 2010 | 分析测试学报2010，29，7： | 39 |
| 4 | 蔬菜中农药残留的分散液相微萃取/气相色谱-质谱联用技术快速分析显示文摘建立了分散液相微萃取/气相色谱-质谱快速检测蔬菜中农药残留的新方法。对影响萃取和富集效果的因素进行了优化。在优化的实验条件下,10种目标农药的富集倍数达738~895倍,检出限为0.005~0.06 mg/kg,线性范围为0.02~10 mg/kg,相关系数为0.991 2~0.998 7,平均加标回收率为71%~90%,相对标准偏差为3.1%~6.9%。该方法已成功用于蔬菜中10种农药残留的测定。 | 周敏 李玮 赵凯 王娜 王啸 | 2010 | 分析测试学报2010，29，9： | 15 |
| 5 | 表面活性剂辅助分散液相微萃取-气相色谱法分析蔬菜水果中有机磷类农药残留显示文摘建立了测定蔬菜水果中有机磷类农药残留的表面活性剂辅助分散液相微萃取-气相色谱法。优化的萃取条件为:在5.0 mL样品溶液中加入50.0μL三氯甲烷和0.5mL 0.04 mmol·L-1的N-十二烷基-β-氨基丙酸盐表面分散剂,分散混匀后,以5 000r·min-1离心5min,吸取三氯甲烷相直接进样分析。在最优化条件下,8种有机磷类农药在0.02~0.50μg·mL-1范围内具有良好的线性关系,相关系数在0.9948~0.9985之间;检出限为0.0056~0.0110μg·mL-1。有机磷类农药的富集倍数高达264~537倍。方法应用于蔬菜水果中的有机磷类农药分析,加标回收率在82.4%~114.5%之间;相对标准偏差(RSD)在4.9%~13.7%之间。该方法具有操作简单、富集效率高和灵敏度高等特点,可满足蔬菜水果中有机磷类农药残留的检测。 | 郭伟 孙海燕 | 2017 | 分析科学学报2017，33，1： | 14 |
| 6 | 分散液相微萃取-气相色谱-串联质谱法快速测定蔬菜中8种亲脂类农药残留显示文摘建立了分散液相微萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)联用方法用于快速分析蔬菜中8种亲脂类农药残留。样品用水-丙酮(5∶1,v/v)混合溶液提取,经布氏漏斗减压抽滤。滤液经N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂、C18吸附剂、石墨炭黑粉净化后,用氯苯萃取,GC-MS/MS测定。对影响萃取和富集效率的因素进行了优化。在优化的实验条件下,农药的富集倍数达526~878,检出限为0.001~0.02mg/kg,线性范围为0.005~10mg/kg,线性相关系数为0.992 1~0.998 9,平均加标回收率为60.1%~82.5%,相对标准偏差为1.2%~9.6%。该方法已成功应用于蔬菜中8种亲脂类农药残留的测定。 | 周敏 李玮 杜晓婷 夏钟兴 陈美春 | 2012 | 色谱2012，30，8： | 12 |
| 7 | 液相微萃取技术在农药残留分析中的应用研究进展显示文摘液相微萃取技术(LPME)是一种新型的样品前处理方法,具有快速、简单、廉价、选择性强、准确度高、溶剂消耗量少、环境污染小等优点,方便与各种分析仪器联用。其具有多种模式:单滴液相微萃取(SDME)、中空纤维液相微萃取(HF-LPME)、分散液相微萃取(DLLME)、悬浮固化液微萃取(SFODME)、连续流动微萃取(CFME)、直接悬挂液滴微萃取(DSDME)等,具有很好的研究潜力和应用前景。对液相微萃取技术在农药残留分析中的应用研究进展进行了综述。 | 王素利 杨素萍 刘丰茂 薛佳莹 尤祥伟 | 2012 | 农药学学报2012，14，5： | 12 |
| 8 | 在线固相萃取-双梯度高效液相色谱测定环境水体中痕量甲萘威和百菌清显示文摘利用双梯度液相色谱仪与固相萃取技术结合,建立了一种在线固相萃取-高效液相色谱同时测定环境水体中甲萘威和百菌清的方法。在取样2.5 mL时,甲萘威和百菌清的检出限分别为0.6 ng/mL和0.4 ng/mL。以20μg/L标准溶液作为样品溶液,连续进样5针,测定峰面积,计算相对标准偏差(RSD),结果甲萘威的RSD为1.45%,百菌清的RSD为1.20%,符合方法学要求。 | 余彦海 钟新林 陈军 | 2013 | 中国环境监测2013，29，4： | 11 |
| 9 | 超声辅助离子液体分散液液微萃取-反相液相色谱法测定水中丁醚脲残留显示文摘建立了超声辅助离子液体分散液液微萃取-反相液相色谱法分析水中丁醚脲残留的新方法。采用疏水性离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([OMIM]PF6)为萃取剂,乙腈为分散剂。考察了萃取剂和分散剂的种类及体积,超声、静置、离心时间,溶液pH值及盐度等因素对萃取效果和富集倍数的影响。使用Hypersil C18柱(200 mm×4.6mm i.d.,5μm ODS C18)液相色谱分离测定萃取液,流动相为100%甲醇、流速0.8mL/min、柱温25℃、检测波长为245nm。在优化实验条件下,丁醚脲的富集倍数、线性范围和检出限分别为358、0.01~1.0mg/L和0.8μg/L。运用此方法成功测定了实际水样(自来水、地下水、矿泉水)中的丁醚脲,样品的加标回收率和相对标准偏差(n=6)分别为81%~98%和1.2%~8.9%。 | 卢委委 孙福生 董杰 沈英 | 2010 | 分析测试学报2010，29，11： | 10 |
| 10 | 气相色谱-质谱法同时检测海洋涂料中4种生物杀虫剂显示文摘建立了同时测定海洋防污涂料中4种生物杀虫剂(百菌清、苯氟磺胺、Sea-Nine 211和Irgarol 1051)的气相色谱-质谱方法。该方法以乙酸乙酯为提取试剂,室温下超声提取4种生物杀虫剂,提取液经有机滤膜过滤后,在选择离子模式下用气相色谱-质谱联用仪进行检测。优化实验条件下,4种生物杀虫剂在测试的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99,检出限(S/N≥3)为0.3-1.3 mg/kg,定量下限(S/N≥10)为1.0-4.3 mg/kg。方法的加标回收率为82.6% - 109.9%,相对标准偏差小于5%。采用该方法对6种海洋防污涂料进行测定,2个样品分别检出百菌清和苯氟磺胺、Sea-Nine 211。该方法简便快速、定性定量准确、灵敏度高,能够满足海洋涂料中4种生物杀虫剂的检测要求。 | 薛秋红 王惠 陶琳 叶曦雯 梁生康 牛增元 张清智 | 2013 | 分析测试学报2013，32，9： | 10 |
| 11 | 百菌清及其代谢产物(4-羟基百菌清)在油麦菜及土壤中的残留降解研究显示文摘目的建立气相色谱法(gas chromatography,GC)和液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定油麦菜及土壤中百菌清及4-羟基百菌清残留的方法,同时研究油麦菜及土壤中百菌清及4-羟基百菌清的残留降解规律。方法油麦菜和土壤中的百菌清分别采用乙腈溶液匀浆提取和振荡提取,使用固相萃取柱净化,气相色谱法带电子捕获检测器测定;油麦菜和土壤中的4-羟基百菌清分别采用乙腈溶液匀浆提取和振荡提取,氮吹至近干用甲醇复溶后过0.2μm滤膜净化,进LC-MS/MS测定分析。结果在0.01~5 mg/L范围内,百菌清及4-羟基百菌清均线性良好;在添加量均为0.01~1 mg/kg时,百菌清在油麦菜和土中的添加平均回收率分别为78.5%~79.8%、79.2%~82.4%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)分别为3.01%~7.21%、5.06%~5.95%。4-羟基百菌清在油麦菜和土中的添加平均回收率分别为96.2%~116.7%、102.1%~113.9%,RSD分别为4.57%~6.22%、2.99%~4.57%。百菌清及4-羟基百菌清在油麦菜及土壤中的消解动态均符合方程C_t=C_(0e)^(-kt):百菌清在油麦菜中的半衰期为1.7 d,在土壤中半衰期为7.5 d,4-羟基百菌清在油麦菜中的半衰期为2.0 d,在土壤中半衰期为7.5 d。结论该方法简单快速,可同时测定百菌清及其代谢物,上述结果可为今后安全、合理、高效使用百菌清提供一定的参考价值。 | 姚芳 陈小微 梁赤周 张寒 虞淼 | 2018 | 食品安全质量检测学报2018，9，1： | 9 |
| 12 | 超声辅助乳化液液微萃取-高效液相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯显示文摘目的:将超声辅助萃取与液液微萃取技术结合,建立水中邻苯二甲酸酯的高效液相色谱测定方法。方法:对水样的超声萃取条件和液液微萃取条件进行优化,采用高效液相色谱测定。结果:在0μg/ml~6.0μg/ml范围内线性关系良好r,>0.999;三种邻苯二甲酸酯检出限为0.2μg/L;水样中加标回收率为88.4%~105.4%,相对标准偏差在3.1%~6.8%。结论:本方法快速、准确适用于水中邻苯二甲酸酯的浓度测定。 | 林小葵 徐灼均 李玉萍 | 2012 | 中国卫生检验杂志2012，22，7： | 9 |
| 13 | 简述分散液相微萃取技术显示文摘现代化学分析要求分析过程简单、小型化、自动化,尤其是快速处理样品。分散液相微萃取有助于满足这些要求,它是最近发展起来的一种新型样品前处理技术,具有操作简单、快速、成本低、试剂消耗少,回收率和富集效率高等特点。分散液相微萃取可与高效液相、气相、原子吸收联用,而且在食品安全分析中得到广泛应用。本文对分散液相微萃取的基本原理、萃取过程、影响因素(如萃取剂和分散剂的类型和体积、萃取时间和电解质)和目前在食品安全中的应用进行了评述。 | 陈曦 李国林 林平 黄道梅 郑秀艳 林茂 | 2015 | 食品安全质量检测学报2015，6，11： | 9 |
| 14 | 分散液相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定水样中的四乙基铅显示文摘建立了分散液相微萃取与气相色谱-质谱联用法测定水样中的四乙基铅,并对影响萃取和富集效率的因素进行优化。在优化的实验条件下,四乙基铅的富集倍数可达330倍,检出限为0.01μg/L,线性范围为0.40~40.0μg/L,线性相关系数为0.999 3,加标回收率为93.5%~107%,相对标准偏差在3.2%~7.3%之间。 | 周敏 杜晓婷 李玮 孙亮 | 2011 | 质谱学报2011，32，6： | 8 |
| 15 | 分散液相微萃取—液相色谱联用测定番茄中8种氨基甲酸酯农药残留显示文摘采用分散液相微萃取与液相色谱—荧光检测联用技术建立了测定番茄样品中氨基甲酸酯农药残留的新方法。对影响萃取和富集效率的因素进行了优化。萃取条件选定为:在10mL带塞离心试管中加人5.0mL番茄样品溶液(pH值7),并快速注入2.2mL丙酮(分散剂2mL)/二氯甲烷(萃取剂200μL)混合溶液,振荡摇匀后以转速8000r/min离心5min,然后将上层清液吸干至试管底部萃取剂沉积相,用微量移液器准确移取100μL入自动进样瓶内胆进样分析。在优化的实验条件下,8种氨基甲酸酯农药的富集倍数可达20.4倍~24.3倍;检出限在8.0~20.0μg/kg(S/N=3:1)范围内。测定8种氨基甲酸酯农药残留的线性范围为50.0~500.0μg/kg,线性相关系数在0.9977~0.9998范围内。本方法已成功应用于番茄样品中8种氨基甲酸酯农药残留的测定,平均加标回收率为79.1%~98.6%,相对标准偏差为3.5%~8.5%。 | 樊雯娟 郝家勇 罗瑞峰 罗小玲 | 2009 | 农产品加工(创新版)(中)2009，，12： | 7 |
| 16 | 气相色谱-串联质谱法测定菠萝蜜中的百菌清、克菌丹和己唑醇残留显示文摘[目的]建立同时测定菠萝蜜中百菌清、克菌丹和己唑醇农药残留的气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。[方法]样品经乙腈提取,采用石墨氨基固相萃取柱浓缩与净化,多反应监测模式(MRM)下进行质谱检测,外标法定量。[结果]百菌清、克菌丹和己唑醇的最低检出限分别为0.002、0.003、0.002 mg/kg,定量限均为0.01 mg/kg。添加质量分数在0.01-0.2 mg/kg时3种供试农药的平均添加回收率为78.3%-86.7%,相对标准偏差(RSD)≤6.2%。[结论]该方法简单可靠、重现性好、灵敏度高,适用于菠萝蜜中百菌清、克菌丹和己唑醇的农药残留检测。 | 李萍萍 程景 张振山 吴学进 | 2016 | 农药2016，55，8： | 7 |
| 17 | 分散液液微萃取-气相色谱-质谱法测定茶饮料中5种农药残留显示文摘目的:建立分散液液微萃取-气相色谱-质谱法测定绿茶、红茶及花茶3类茶饮料中的噻嗪酮、联苯菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯和氰戊菊酯5种农药残留的残留量。方法:以绿茶饮料为基质,考察了分散剂和萃取剂的种类和体积、萃取时间及萃取方式对回收率的影响,确定最优萃取条件为以1 mL乙腈为分散剂、100μL氯仿为萃取剂,并将其加入到5 mL的样品溶液中,手摇振荡萃取3 min。结果:5种农残在0.2~200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9983~0.9998。检出限为0.04~1.94μg/kg,低、中、高三浓度回收率为95.0%~110.0%,相对标准偏差为1.5%~7.3%,5种农残的富集倍数为32~45。利用所建立方法对市售9种茶饮料进行了5种农残检测,均未检出农药残留。实际样品的加标回收率为61.9%~104%。结论:此法操作简单、快速、低耗高效、环境友好,可以为茶饮料中农残检测提供方法依据。 | 聂宏骞 杨路平 毛书青 王国玲 石慧 | 2020 | 食品科技2020，45，7： | 7 |
| 18 | 分散液液微萃取-气相色谱联用检测果汁中有机磷类农药残留显示文摘如何检测果汁中的痕量农药残留是一个重要问题。今研究建立了分散液液微萃取(DLLME)结合气相色谱一火焰光度检测(GC—FPD)法检测果汁中8种有机磷农药残留新方法,并对影响液液微萃取效果的因素(如萃取剂和分散剂类型及用量、萃取时间和盐浓度等)进行了优化。在优化条件下,8种有机磷的富集倍数可达106~147;检出限(S/N=3)介于0.034-0.153μg·L。建立的新方法可用于多种果汁中农药多种残留检测,其平均加标回收率在74.7%~128.0%,相对标准偏差小于5.6%,完全满足果汁中有机磷类农药多种残留的检测要求。 | 张雪莲 张耀海 焦必宁 苏学素 艾春平 | 2013 | 高校化学工程学报2013，27，6： | 6 |
| 19 | 分散液液微萃取-气相色谱-质谱法测定长江水体中18种苯系物显示文摘取经滤膜过滤的长江水样8.00mL,加入含四氯乙烯10μL的丙酮0.50mL,样品中的苯系物在几秒钟内即被萃取至四氯乙烯微小液滴中。经高速离心,萃取相沉积在离心管底部,移取萃取相8μL置于进样瓶中供气相色谱-质谱分析。在气相色谱分离中用HP-INNOWAX毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子检测模式。18种苯系物的质量浓度在1 000μg·L-1以内与其峰面积呈线性关系。方法的检出限(3S/N)在0.055~0.156μg·L-1之间。加标回收率在66.5%~106%之间,相对标准偏差(n=5)在3.1%~8.6%之间。 | 张爱平 王红卫 翁利丰 侯晋 方禹之 | 2014 | 理化检验(化学分册)2014，50，9： | 5 |
| 20 | DLLME-LC/MS/MS法快速检测食用油中黄曲霉毒素显示文摘试验建立了分散液相微萃取技术和高效液相色谱-串联质谱联用快速分析食用油中5种黄曲霉毒素的新方法。食用油样品先用正己烷溶解分散,再用一定比例的乙腈和水萃取,振荡漩涡离心后LC-MS/MS测定。试验对影响萃取效果的因素进行了优化,在优化试验条件下,方法的线性范围为0.06~10μg/kg,检出限为0.02~0.03μg/kg,相关系数为0.993 3~0.999 0,样品加标回收率为70.2%~86.8%,相对标准偏差为2.4%~7.3%。该方法已成功应用于食用油中黄曲霉毒素的分析测定。 | 周敏 王川丕 王珍 孙文闪 朱萌萌 | 2018 | 食品工业2018，39，6： | 3 |
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