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| 1 | 分散液相微萃取技术研究进展显示文摘分散液相微萃取是最近发展起来的一种新型样品前处理技术,该方法操作简单、成本低、富集效率高、所需有机溶剂用量极少,是一种环境友好的液相微萃取新技术。与悬滴液相微萃取和中空纤维液相微萃取相比,萃取时间大为缩短。分散液相微萃取可与气相色谱、液相色谱和原子吸收分光光度计等仪器联用,并已在环境样品、食品样品分析中得到了较广泛的应用。本文对分散液相微萃取的基本原理、影响富集效率的因素和目前的应用研究进展进行了评述。 | 臧晓欢 吴秋华 张美月 郗国宏 王志 | 2009 | 分析化学2009，37，2： | 84 |
| 2 | 分散液液微萃取-气相色谱法快速测定水中23种有机磷农药显示文摘建立了分散液液微萃取(DLLME)的新型样品前处理方法,并采用气相色谱/火焰光度检测器对饮用水中的治螟磷、甲拌磷、二嗪农、乙拌磷、甲基毒死蜱、甲基对硫磷、皮蝇磷、杀螟松、马拉硫磷、毒死蜱、倍硫磷、对硫磷、溴硫磷、嘧啶磷、甲基异硫磷、稻丰散、杀扑磷、丙溴磷、乙硫磷、三唑磷、三硫磷、哒嗪硫磷、亚胺硫磷23种痕量有机磷农药残留进行测定。对萃取溶剂及其体积、分散剂及其体积、萃取时间等条件进行了优化。在最佳实验条件下,23种有机磷农药的线性范围为0.04~4.0μg/L(r≥0.998),检出限为0.002—0.016g/L,方法的加标回收率为75%~109%,相对标准偏差为1.5%~13.3%。分散液液微萃取技术具有操作简单、快捷、富集效果好、回收率高等优点。 | 李晓晶 陈安 黄聪 施洁 于鸿 | 2011 | 分析测试学报2011，30，3： | 42 |
| 3 | 分散液相微萃取-气相色谱联用测定葡萄中百菌清、克菌丹和灭菌丹残留显示文摘采用分散液相微萃取与气相色谱-电子捕获检测联用技术建立了测定葡萄样品中百菌清、克菌丹和灭菌丹农药残留的新方法。对影响萃取和富集效率的因素进行了优化。萃取条件选定为在10mL带塞离心试管中加入5.0mL葡萄样品溶液,并加入1.0mL丙酮(分散剂),振荡摇匀后以5000r/min离心5min,然后将上层清液转移至另一离心试管中,加10.0μL氯苯(萃取剂),分散混匀后再以5000r/min离心5min,萃取剂氯苯相沉积到试管底部,吸取1.0μL萃取相直接进样分析。在优化的实验条件下,3种杀菌剂的富集倍数可达788~876倍;检出限在6.0~8.0μg/kg(S/N=3:1)范围内。以α-六六六为内标,测定3种杀菌剂的线性范围为10~150μg/kg,线性相关系数在0.9990~0.9995范围内。本方法已成功应用于葡萄样品中百菌清、克菌丹和灭菌丹残留的测定,平均加标回收率在92.3%~106.1%范围内;相对标准偏差在4.5%~7.2%之间,结果令人满意。 | 周欣 臧晓欢 王东跃 崔朋雷 王志 | 2009 | 分析化学2009，37，1： | 36 |
| 4 | 悬浮固化液相微萃取-气相色谱联用测定水样中酰胺类除草剂残留显示文摘将悬浮固化液相微萃取技术(SFO-LPME)与气相色谱-电子俘获检测(GC-ECD)联用,建立了高灵敏分析水样中7种酰胺类除草剂残留的新方法。对影响萃取效率的诸因素,如萃取剂的种类及其体积、萃取时间和搅拌速率等进行了优化。在优化条件下,7种酰胺类除草剂的富集倍数达875~1546倍,以α-六六六为内标,甲草胺、乙草胺、异丙甲草胺、丁草胺和丙草胺浓度在0.50~100.0!g/L范围内,敌稗浓度在0.10~50.0!g/L范围内,杀草丹浓度在0.80~100.0!g/L范围内具有良好线性关系,线性相关系数在0.9965~0.9994之间,检出限在0.010~0.10!g/L(S/N=3)范围内。本方法已应用于河水、自来水和水库水等实际水样的分析,平均加标回收率在89.5%~112.5%之间,相对标准偏差在4.5%~7.3%之间。本方法操作简便、灵敏、富集倍数高,可满足水样中酰胺类除草剂残留的检测要求。 | 常青云 周欣 高书涛 臧晓欢 王春 王志 | 2012 | 分析化学2012，40，4： | 32 |
| 5 | 近年国内外毛细管气相色谱柱的进展和趋向显示文摘报道了近两年毛细管气相色谱柱的发展和趋向。气相色谱柱制柱工艺是一个成熟的技术,所以在制柱工艺方面的研究不够活跃。近年新研究的固定相集中在常温离子液体和各种环糊精的衍生物。近几年GC毛细管色谱柱的研究和改进集中在色谱柱厂家进行,并立即成为商品柱。本文对近两年一些重要期刊上发表的气相色谱论文进行了总结,发现气相色谱分析所用的色谱柱大都使用毛细管柱,并趋向于使用商品GC毛细管柱,所使用的商品色谱柱中,使用最多的是以含5%苯基的聚甲基硅氧烷做固定相的色谱柱,其次是以100%甲基的聚硅氧烷做固定相的色谱柱。极性毛细管色谱柱主要使用PEG、OV-17和OV-1701固定相。 | 傅若农 | 2009 | 分析试验室2009，28，3： | 30 |
| 6 | 分散液液微萃取技术及其在食品和环境农药残留检测中的应用显示文摘分散液液微萃取是一种新型的样品前处理技术,该技术集萃取和浓缩于一体,具有操作简单、快速、成本低、富集效率高且对环境友好等优点。本文就分散液液微萃取原理、操作过程、影响因素进行介绍,重点综述该项新技术在食品和环境农药残留检测中的应用,并对其应用前景进行展望。 | 张雪莲 焦必宁 | 2012 | 食品科学2012，33，9： | 21 |
| 7 | 原位衍生分散液相微萃取-气相色谱/质谱快速检测饮用水中的痕量三氯生显示文摘建立了原位衍生分散液相微萃取-气相色谱/质谱检测饮用水中痕量三氯生的方法。将含有30.0μL氯苯(萃取剂)和50.0μL乙酸酐(衍生试剂)的0.5mL丙酮(分散剂)作为萃取体系,快速注入到5.0mL含有K2CO3(0.5%,m/V)的水溶液中。在5000r/min下离心2min后,得到(10±0.5)μL沉积相(氯苯),取底部沉积相1.0μL进行气相色谱/质谱联用仪分析。方法的线性范围为0.05~50μg/L(r=0.9994),检出限为0.01μg/L;相对标准偏差2.0%(n=5)。利用本方法检测了饮用水中的三氯生,平均加标回收率分别为92.1%和98.4%,结果满意。 | 刁春鹏 赵汝松 时军波 柳仁民 | 2009 | 分析化学2009，37，1： | 20 |
| 8 | 分散液液微萃取-气相色谱-串联质谱快速分析食用油中的酚类抗氧化剂显示文摘基于分散液液微萃取技术和气相色谱-串联质谱,建立了一种快速分析食用油中酚类抗氧化剂的新方法。对影响萃取效果的重要因素,如萃取剂种类及体积、分散剂种类及体积和萃取时间等进行了详细优化。优化条件为:500μL甲醇-乙腈(1∶1,V/V)快速注射进3.0 m L正己烷与1.0 g食用油的混合物中,并振荡萃取10 s。在优化条件下,方法的线性范围为10-2000 ng/g,检出限为1.5-2.4 ng/g,相对标准偏差为4.0%-8.3%。将本方法应用于4种不同食用油样品的分析,其中3种有酚类抗氧化剂检出,样品加标回收率为81.9%-118%,结果满意。 | 邢寒竹 王霞 陈相峰 王明林 赵汝松 | 2015 | 分析化学2015，43，3： | 19 |
| 9 | 拟除虫菊酯类农药残留检测前处理技术研究进展显示文摘拟除虫菊酯农残检测前处理技术是制约其分析速度和分析准确度的瓶颈。综述最近几年应用于拟除虫菊酯类农药残留检测前处理技术如萃取技术(包括超临界流体萃取、加速溶剂萃取、超声波萃取、微波辅助萃取和液相微萃取等)、净化技术(包括凝胶渗透色谱和固相萃取等)以及基于固相微萃取和基质固相分散萃取等萃取、净化一体化技术的国内外研究进展,为我国更好的开展农残检测工作提供理论依据与技术支撑,并对其发展趋势进行了展望。 | 孙成玲 汪付星 颜冬云 徐绍辉 | 2010 | 农药2010，49，1： | 19 |
| 10 | 分散液相微萃取-高效液相色谱法测定水中丙溴磷农药显示文摘应用分散液相微萃取(DLLME)技术,建立了水中丙溴磷农药的高效液相色谱(HPLC)分析方法。考察了萃取剂、分散剂、萃取剂体积、分散剂体积、时间、盐度和pH等因素对分散液相微萃取的影响,并确定了最佳萃取条件为:15μL三氯乙烷(萃取剂)和700μL乙腈(分散剂),混匀后,加入水样,室温静置2min,以3000r/min离心2min,吸取3μL沉积相,进行HPLC分析。在此优化条件下,富集倍数达到270,检出限为2μg/L,相对标准偏差(RSD)为1.4%~6.1%(n=6);标准加入回收率为81.9%~118%。本方法操作简单,成本低,结果令人满意。 | 沈英 孙福生 董杰 | 2010 | 分析化学2010，38，4： | 18 |
| 11 | 分散液-液微萃取-高效液相色谱法测定环境水样中的多环芳烃显示文摘建立了简便、快速、有效的分散液-液微萃取-高效液相色谱-荧光检测(DLLME-HPLC-FLD)测定环境水样中15种多环芳烃(PAHs)的方法。重点探讨了萃取剂的种类和用量、分散剂的种类和用量以及萃取时间等对PAHs萃取效率的影响。在优化的条件下,评价了方法的可靠性。15种PAHs在0.01~10μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r均不小于0.991 3,峰面积的相对标准偏差(RSD)在2.3%~4.7%之间(n=6)。在优化条件下,富集因子和萃取回收率良好,分别为674~1 032和67.4%~103.2%,15种PAHs的检出限(S/N=3)在0.000 3~0.002μg/L之间。建立的方法应用于敖江水样中PAHs的检测,平均加标回收率在79.5%~92.3%之间,RSD在4.3%~6.7%范围内(n=5)。该方法适用于环境水样中痕量PAHs的分析。 | 张建华 黄颖 陈晓秋 陈金花 李辉 陈国南 | 2009 | 色谱2009，27，6： | 18 |
| 12 | 分散液液微萃取-数码比色法测定环境及生物样品中亚硝酸根显示文摘研究了分散液液微萃取(DLLME)-数码比色(DC)法测定水样中的亚硝酸根。在酸性介质中,亚硝酸根和对硝基苯胺及二苯胺作用,生成红色偶氮化合物。用乙醇作分散剂,以四氯化碳为萃取剂进行分散液液微萃取,萃取液点样在薄层硅胶板上用数码相机进行数码成像。成像斑点的灰度值和亚硝酸根的浓度成正比,据此建立了测定水样中痕量亚硝酸根的新方法。对影响萃取富集效率和数码成像效果的因素进行了优化。亚硝酸根浓度在2.0~80μg/L范围内有良好的线性关系(r=0.9997);检出限为0.22μg/L。方法已应用于实际水样及人体体液分析,加标回收率在97.6%~103.4%之间,相对标准偏差在1.7%~3.4%之间;方法具有仪器成本低、方便快速、灵敏度高、环境友好等特点,可满足野外现场的检测要求。 | 丁宗庆 刘光东 | 2009 | 分析化学2009，37，1： | 17 |
| 13 | 单滴液相微萃取-高效液相色谱法测定水中二甲戊乐灵农药残留显示文摘应用单滴液相微萃取(SD-LPME)技术建立了水体中二甲戊乐灵农药的高效液相色谱(HPLC)分析方法。研究了不同的萃取条件(萃取剂、体积、萃取时间、搅拌速度、温度等)及测定条件对检测二甲戊乐灵的影响,确定了最佳萃取条件:环己烷作萃取剂,萃取剂体积5μL,液滴体积2μL,搅拌速度350r/min,35℃条件下萃取35min。应用此方法测定了自来水和太湖水样中的二甲戊乐灵农药残留,相对标准偏差(RSD)在2.5%~3.4%(n=6)之间;回收率为88.0%~99.8%。 | 董杰 曹鹏 沈英 王文玲 孙福生 | 2009 | 分析化学2009，37，3： | 17 |
| 14 | 分散液-液微萃取-气相色谱/质谱联用法测定机械加工水基切削液及其废水中的三氯苯显示文摘建立了以丙酮为分散剂、氯苯为萃取剂,采用分散液-液微萃取、气相色谱/选择离子质谱联用测定机械加工水基切削液及其废水中三氯苯的方法。该方法与顶空萃取、液-液萃取和固相萃取结合气相色谱/电子捕获检测法相比,具有线性范围广、富集倍数高、重现性好、操作简便、干扰小等优点。样品中三氯苯的加标回收率为94.7%~104.3%,相对标准偏差为2.3%~7.8%。三氯苯的3种同分异构体l,3,5-,1,2,4-和1,2,3-三氯苯的检出限分别为2.0,6.0和3.0μg/L。重点探讨了萃取剂和分散剂的种类、体积、萃取时间和盐效应等对三氯苯萃取效率的影响,优化了萃取条件。考察了机械加工水基切削液中常用的添加剂对检测结果的影响,结果表明1.0%的亚硝酸钠和聚乙二醇对三氯苯的检测基本无影响。采用该方法对4种实际样品中的三氯苯进行了测定,其中两个样品中含有三氯苯,质量浓度范围为0.15~1.67mg/L。 | 沈昊宇 赵永纲 怀明敏 江海亮 | 2009 | 色谱2009，27，1： | 17 |
| 15 | 分散固相萃取/分散液液微萃取-气相色谱法测定甘蓝中的拟除虫菊酯类农药残留显示文摘采用分散固相萃取和分散液液微萃取方法,建立了气相色谱法快速检测甘蓝中氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯及氰戊菊酯4种拟除虫菊酯农药残留量的分析方法.使用乙腈作为萃取溶剂,经乙二胺-N-丙基硅烷固相萃取吸附剂净化提取液,分散液液微萃取将农药富集到50 μL二甲苯中后,采用气相色谱-电子捕获检测器进行分析.考察了萃取溶剂的种类与体积、分散剂体积及盐效应等因素对分散液液微萃取萃取效率的影响.结果表明:除氟氯氰菊酯在0.01 ~0.1 mg/L范围外,其余3种拟除虫菊酯农药均在0.01 ~5.0mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.997 9~0.999 2;加标浓度为0.02~0.5 μg/g时,除氟氯氰菊酯外其他拟除虫菊酯农药的平均回收率为81.9% ~ 93.5%,相对标准偏差为9.5% ~ 20.7%.该方法简单、高效、重现性好、富集倍数高,可用于甘蓝中拟除虫菊酯类农药的快速检测. | 夏英 张澜 赵尔成 贾春虹 朱晓丹 | 2014 | 分析测试学报2014，33，2： | 17 |
| 16 | 分散液液微萃取快速测定中药中4种呋喃香豆素化合物显示文摘建立分散液相微萃取(DLLME)与HPLC结合快速测定中药样品中呋喃香豆素类化学成分含量的方法。对影响萃取效率的因素进行了优化:在含2.5%(w/V)NaCl的1.5 mL样品溶液中加入50μL CCl4和300μL乙腈,分散均匀后,以3500 r/min离心3 min,吸取CCl4聚集相,用2倍于CCl4体积的甲醇溶解后进行HPLC分析。补骨脂素、氧化前胡素在0.006~6.00 mg/L范围内,欧前胡素、异欧前胡素在0.006~12.0 mg/L范围内线性关系良好;检出限为1.0~3.0μg/L(S/N=3);相对标准偏差在2.3%~5.4%(n=5);浓缩倍数为12.6~38.5倍;回收率97.5%~114.8%。将本方法应用于快速测定白芷及其制剂元胡止痛片中欧前胡素、异欧前胡素及微量成分补骨脂素、氧化前胡素的含量,结果令人满意。 | 张彦杰 白小红 李利华 王泉德 | 2009 | 分析化学2009，37，12： | 16 |
| 17 | 环境水中农药残留检测的富集净化过程综述显示文摘环境水中农药残留量极低,远低于仪器的检出限而无法直接检测,其瓶颈在于如何富集水中的目标物。本文综述了近年来环境水中农药残留检测预处理富集与净化技术的研究进展;重点讨论了液-液萃取法中萃取溶剂的选择、振荡方式、浓缩方式、乳化与盐析现象、pH值、提取液的净化等影响因素;固相萃取法中吸附材料的选择及活化过程、穿透体积、过水流量、水分的去除、固相萃取柱的淋洗、目标化合物的洗脱、pH与NaCl改进剂、洗脱液的净化等影响因素;简要介绍新型富集方法并探讨了其中存在的不足;展望了环境水中农药残留富集净化技术的发展方向。 | 吴云辉 叶江雷 | 2014 | 福建水产2014，36，2： | 16 |
| 18 | 固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用同时测定水中菊酯类农药多残留显示文摘应用固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)联用技术,建立了水中20种菊酯类农药多残留的分析方法。通过对固相萃取柱、淋洗液、流动相等条件的优化,确定以Oasis HLB为固相萃取柱、正己烷-丙酮(9∶1,V/V)为淋洗液、0.1%乙酸水溶液-乙腈(7∶3,V/V)为流动相做水样预处理。在最优实验条件下,目标物的回收率为73.4%~124.5%,相对标准偏差(RSD)在5.7%~9.1%之间,线性范围均在1~2 000μg/L,各目标物标准品在UPLC-MS/MS系统中有效的线性相关(R2)为0.999以上。该方法具有检测限低、回收率高等优点,经实际样品测试,可适用于水中20种菊酯类农药多残留的同时检测。 | 吴春英 谷风 白鹭 陆文龙 | 2017 | 分析科学学报2017，33，1： | 16 |
| 19 | 蔬菜中农药残留的分散液相微萃取/气相色谱-质谱联用技术快速分析显示文摘建立了分散液相微萃取/气相色谱-质谱快速检测蔬菜中农药残留的新方法。对影响萃取和富集效果的因素进行了优化。在优化的实验条件下,10种目标农药的富集倍数达738~895倍,检出限为0.005~0.06 mg/kg,线性范围为0.02~10 mg/kg,相关系数为0.991 2~0.998 7,平均加标回收率为71%~90%,相对标准偏差为3.1%~6.9%。该方法已成功用于蔬菜中10种农药残留的测定。 | 周敏 李玮 赵凯 王娜 王啸 | 2010 | 分析测试学报2010，29，9： | 15 |
| 20 | 微萃取技术在环境分析中的应用显示文摘微萃取技术是近年来出现的绿色样品前处理技术。它具有操作简便、环境友好等优点,并且在环境、医药及食品等领域得到广泛的应用。本文仅就固相微萃取和液相微萃取在环境分析中的应用作一简要综述。 | 王金成 金静 熊力 陈吉平 | 2010 | 色谱2010，28，1： | 15 |
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